Fizykochemiczne metody analizy polimerów. Chemiczne magazynowanie polimerów

Historycznie rzecz biorąc, pierwszymi były klasyczne chemiczne metody określania liczby atomów wchodzących w skład makrocząsteczek w polimerze i kolejności ich rozmieszczenia.

Ze względu na skład chemiczny polimeru oraz pierwszorzędną produkcję, obecność tych i innych grup funkcyjnych w polimerze daje w przybliżeniu 1% ziela znaczący wpływ na wszystkie wskaźniki. Liczba lepkości nienasyconych w gumie wskazuje na jej stabilność podczas utleniania, trwałość przed wulkanizacją itp. Jeszcze większe znaczenie ma analiza składu chemicznego polimerów, w tych przypadkach, jeśli wyczuwalny jest zapach produktów kopolimeryzacji. Najwyraźniej magazyn kopolimerów różni się od magazynu wyjściowego odmiennymi właściwościami reakcji monomerów i nieznaną stałą kopolimeryzacji monomerów, którą można poznać jedynie drogą analityczną. Oczywiście w przypadku różnych kopolimerów (a jest ich wiele) wystarczy zastąpić przynajmniej jeden z komonomerów. Jeżeli inny komonomer wyraźnie różni się od pierwszego po przechowywaniu (dla azotu, chloru, siarki itp.) lub po przekroczeniu stanu nienasycenia (np. w przypadku kopolimerów olefin i dienów), wówczas analizę można przeprowadzić zakończy się na drodze chemicznej i bez większych trudności. Jednakże analizę takich kopolimerów jak butadien – styren, skręconych i częściej przeprowadza się metodami fizycznymi.

Sugeruje się, aby procedurę wcześniejszej identyfikacji polimeru przeprowadzić w następującej kolejności:

Zachowanie połówki ocenia się w tabelach, które opisują charakter zachowania polimerów w połówce poprzez zmianę koloru połówki, charakteru topnienia, widocznych zapachów.

Znaczenie zewnętrznych cech fizycznych - grubość (na przykład według flotacji lub sedymentacji), temperatura topnienia lub przedział. W porównaniu z tradycyjnymi metodami analitycznymi, metody te nie wymagają skomplikowanego i drogiego sprzętu, wymagany czas jest znacznie krótszy, a wyniki są bardziej wiarygodne.

Znaczenie polimerów zależy od sposobu ich identyfikacji i wzmacniania materiałami towarzyszącymi (wzmacniacze, środki żywiczne, pigmenty, stabilizatory itp.). Sprawdzenie przestępczości jest najprostszym sposobem identyfikacji. W tym celu około 10 mg próbki miesza się z 1 ml wody i stopniowo podgrzewa, cały czas mieszając. Zachowanie polimeru w stanie początkowym powoduje wstawki w jego strukturze chemicznej; jednakże podobne testy służące identyfikacji polimerów są zawodne;

„Wartość dwutlenku węgla zamiast pierwiastków (węgla, wody, azotu, halogenów, fosforu, krzemu, sirki itp.):

„Zamiast siarki w popiele i obecności lub obecności dodatków nieorganicznych w polimerze.

Identyfikacja grup funkcyjnych metodami chemicznymi.

Najczęściej stosowanymi metodami są metody optyczne i radioizotopowe. Metody optyczne pozwalają na obserwację cienkich wytopów przygotowanych z kompozycji. Na obrazach, które są wyraźnie widoczne i wyraźne, za pomocą tej metody ocenia się liczbę cząstek siarki...

W reometrach bezwirnikowych ocenia się zachowanie mieszaniny humusowej podczas procesu wulkanizacji w postaci oscylującej. Moment obrotowy przenoszony przez ekspresję mierzony jest przez czujniki w innej formie, a ciągłe odkształcanie nagrzanych form skraca tarcie.

Procesy niszczące w siatkach wulkanizacyjnych zachodzące podczas termooksydacyjnego przepływu w pola ciśnienia mechanicznego powodują nieodwracalne pęcznienie statyczne i dynamiczne (pełzanie). Dla układów elastomerowych wprowadzana jest nowa metoda TMA, która opiera się na...

Wirusy plastikowe przygotowywane są z różnych materiałów przy użyciu różnych technologii. Praktycznie niemożliwe jest zidentyfikowanie materiału na podstawie oceny wizualnej lub prostych badań mechanicznych. W tym przypadku nie ma powodów, dla których konieczna byłaby identyfikacja polimeru. Jednym z najszerszych jest określenie, który materiał zawiera konkurencyjnego wirusa. Ponadto wadliwe zarazki, które zwracają się do wibratora, często wymagają niezawodnego wyniku ich zachowania. Czasami konieczna może okazać się weryfikacja twierdzeń zawartych w materiałach zamieszczonych w serwisie. Generator materiałów pochodzących z recyklingu rozpoznaje również potrzebę określenia, jaki materiał jest odzyskiwany z różnych części. Często marnuje się duże ilości sera przed przetwórcą, ze zmarnowanym znakiem identyfikacyjnym, lub materiał bez odpowiedniej etykiety trafia do magazynu. We wszystkich tych przypadkach posiadanie podstawowej wiedzy na temat metod identyfikacji polimerów pomoże zaoszczędzić pieniądze.

Czasami nabywca gotowego produktu może nie być w stanie zweryfikować, czy materiał odpowiada deklarowanemu rodzajowi polimeru i w tym przypadku można dokonać najprostszej identyfikacji materiału. Tworzenie nowych materiałów będzie wymagało także opracowania metod identyfikacji.

Istnieją dwa podejścia do identyfikacji materiałów polimerowych. Pierwszy z nich jest łatwy w wykonaniu, szybki i niedrogi. Potrzebne są nawet proste narzędzia i bardzo mała wiedza na temat polimerów. Inna metoda opiera się na systematycznej analizie chemicznej i termicznej. I tutaj stosowana jest złożona technologia eksperymentalna; Takie podejście wymaga dużo czasu i pieniędzy, a interpretacja wyników jest dostępna tylko dla profesjonalisty dobrze zaznajomionego z chemią polimerów.

Materiały polimerowe są często kopolimerami, związkami, a ich właściwości są modyfikowane różnymi dodatkami lub przez zmieszanie z takimi komponentami, jak środki zmniejszające palność, środki spieniające, smary i stabilizatory. W takich przypadkach najprostsze metody identyfikacji nie dadzą zadowalających wyników. Jedynym sposobem na uzyskanie właściwych wyników jest zastosowanie szerokiej gamy metod analizy chemicznej i termicznej.

Pierwsze z ważnych podejść polega na sekwencyjnym wykluczaniu możliwych opcji za pomocą najprostszych testów. Rodzaje reprezentacji w Systemie Identyfikacji Polimerów ( Karta identyfikacyjna tworzyw sztucznych), pokazane poniżej.

Istnieje wiele głównych wtrąceń, które są śledzone w celu ułatwienia identyfikacji polimeru.

Musimy najpierw ustalić, czy polimer jest testowany z tworzywem termoplastycznym i czy jest klasyfikowany jako żywica termoutwardzalna. Tę sekcję dotyczącą głównych typów polimerów można po prostu uzupełnić, dodając rozgrzaną lutownicę lub gorący sztyft do temperatury 500 °F. Jeśli materiał zmięknie, oznacza to, że jest termoplastyczny. Tak czy inaczej, jest to materiał termoutwardzalny (żywica termoutwardzalna).

Odskocznia jest sprawdzianem dla góry. Do smażenia jajek należy użyć gąbki Bunsena, która daje bezbolesną połowę. Aby go wymienić, możesz po prostu użyć zapalnika. Jednakże zapach płonącego gazu można rozdzielić na zapach palącego się gazu i zapach powstający w wyniku spalania polimeru. Przed rozpoczęciem testów pieca zaleca się przygotowanie podajnika wstępnego, który będzie niezbędny do monitorowania wyników testów.

Po co palić materiał?

Jakiego koloru jest połowa?

Jak pachnie spalany materiał?

Jak tworzą się kropelki w materiale górskim?

Rodzaj i kolor, o co chodzi?

Jak kocioł osiada podczas procesu spalania?

Czy materiał jest samogasnący, czy też będzie się palił po dopaleniu do połowy?

Czy to możliwe, że zupa górska będzie wychodzić cały czas?

Aby zidentyfikować materiał, porównaj swoje obawy z ocenami podanymi w Systemie Identyfikacji Polimerów. Wiarygodność wyników można znacznie zwiększyć, przeprowadzając równoległe badania materiału. Wykonując tę ​​procedurę identyfikacji polimerów, nie zapomnij przestrzegać zasad bezpieczeństwa. Krople spadające z płonącej iskry mogą być bardzo gorące i łatwo przyklejać się do dowolnej powierzchni. Gdy iskra zgaśnie, ostrożnie usuń dym. Niektóre tworzywa sztuczne, na przykład poliacetale, po podgrzaniu tworzą toksyczny formaldehyd, który podczas wdychania jest wytwarzany przez wątrobę.

Wyniki opisanych prostszych testów mających na celu identyfikację polimeru winowajcy potwierdziły następujące testy:

temperatura topnienia;

ocena rangi;

testowane miedzianą strzałką;

części świata.

Oznaczenie temperatury topnienia

Szeroki zakres metod wyznaczania temperatury topnienia polimerów.

Pierwszym z nich jest urządzenie Fishera-Jonesa. Ta metoda jest obecnie najczęściej stosowana.

Nasadka jest złożona w blok grzejny, którego temperatura jest kontrolowana za pomocą reostatu, termometru i dużej soczewki. Małą granulkę lub kawałek polimeru umieszcza się w bloku podgrzewanym elektrycznie wraz z kilkoma kroplami silikonu. Szkło przykryte jest zakrzywionym szkłem, a temperatura stopniowo wzrasta, aż polimer stopi się lub zmięknie na tyle, że będzie mógł łatwo się odkształcić.

Menisk wykonany z materiału silikonowego jest wyraźnie widoczny pod szerokim kątem. Za temperaturę topnienia przyjmuje się temperaturę, w której menisk zostaje przesunięty. Dokładność metody określono na ± 5°F w porównaniu z danymi literaturowymi.

Metodę tę można zastosować zarówno do polimerów krystalicznych, jak i amorficznych. W przypadku dowolnych polimerów krystalicznych temperatura topnienia jest ostra, więc przejście jest bardzo łatwe do ustalenia. Jednakże polimery amorficzne miękną w szerokim zakresie temperatur, co komplikuje temperaturę topnienia.

Inna metoda, zwana metodą Koflera, stosowana jest tylko w przypadku polimerów częściowo krystalicznych. W tej metodzie próbkę umieszcza się na stoliku mikroskopu, który jest podgrzewany, a polimer ogląda się przez przecięcia polaroidu. Jeśli polimer się topi, następuje charakterystyczna zmiana w polimerze, spowodowana obecnością związków krystalicznych. Za temperaturę topnienia przyjmuje się temperaturę na dowolnym poziomie topnienia (co oznacza, że ​​wszystkie kolory są zabawne).

Wartość stopnia

W odniesieniu do polimeru często konieczne jest określenie rodzaju materiału przed jakimkolwiek innym dystrybutorem. Różnice, jakie można spotkać w literaturze, mają jednak charakter tajemniczy, dlatego ważne jest, aby je zrozumieć w konkretnych umysłach. Częsta zmienność niektórych polimerów u różnych producentów, a także wysokie stężenie różnych dodatków, takich jak plastyfikatory, również utrudnia identyfikację polimeru jako jego źródła. Test różnicy może być nawet przydatny do ustalenia różnicy między różnymi podobnymi produktami tego samego polimeru bazowego.

Na przykład tą metodą można oddzielić octan celulozy od octanu maślanu celulozy, pozostawiając octan oddzielony od alkoholu furfurylowego, a maślan od octanu celulozy. W podobny sposób można zidentyfikować różne rodzaje poliamidów i polistyrenów.

Najłatwiejszym sposobem sprawdzenia rozkładu jest umieszczenie niewielkiej ilości polimeru w rurce. Następnie do tej tuby dodaje się otwieracz i tubę rozbija się. Aby całkowicie wyłączyć urządzenie, należy wypełnić określoną godzinę. .

Testowane miedzianą strzałką.

Obecność chloru w polimerach, takich jak na przykład polichlorki winylu, można łatwo określić, dodając dodatkową miedź. Końcówka strzałki jest podgrzewana do połowy, aż osiągnie czerwony kolor. Ogrzej przewodząco powierzchnię iskry za pomocą strzałki, możesz dodać niewielką ilość polimeru. Następnie końcówkę polimerowej strzałki ponownie umieszcza się w połówce. Najlepiej zanurzyć się w kolorze zielonym, aby potwierdzić obecność atomów chloru w materiałach.

W podobny sposób wykazano obecność atomów fluoru we fluorowanych węglowodanach.

Aktualne metody identyfikacji

Jak stwierdzono wcześniej, coraz bardziej wiarygodna identyfikacja materiału polimerowego jest zadaniem złożonym i złożonym, wymagającym dużej uwagi i opierającym się na dogłębnym zrozumieniu chemii analitycznej, o czym świadczą źródła historyczne, własność prywatna. Materiały polimerowe są często kopolimerami zawierającymi różne dodatki. Modyfikacja materiału zmienia podstawowe cechy wykorzystywane do identyfikacji, takie jak kolor i zapach, przez co proste metody identyfikacji stają się nieodpowiednie. Co więcej, często dostępna jest tylko niewielka ilość materiału, a identyfikacja polimeru staje się możliwa jedynie w oparciu o różnorodne, aktualne metody, opisane poniżej w tej sekcji. Do przeprowadzenia badań z wykorzystaniem spektroskopii, analizy termicznej, mikroskopii czy chromatografii potrzeba niewielkiej ilości miligramów mowy.

Do identyfikacji polimerów i dodatków występujących w kompozycjach na ich bazie stosuje się następujące aktualne metody analityczne:

Spektroskopia czteropodczerwona i podczerwona w bliskim obszarze widma (F-IKS, B-IKS);

analiza termograwimetryczna (THF);

różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC);

analiza termomechaniczna (TMA);

spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR);

chromatografia;

spektroskopia mas;

Rentgenowska analiza strukturalna;

mikroskopia.

Listę aktualnych metod stosowanych do identyfikacji polimerów i zawartych w nich dodatków podano w tabeli.

Spektroskopia czterech podczerwieni

Analiza oparta na czwartej transformacji widma podczerwieni jest obecnie jedną z najbardziej wymagających praktyk i innych metod identyfikacji polimerów. Badanie polega na tym, że strumień drgań podczerwonych kierowany jest bezpośrednio na obraz, gdzie często zanika i często przechodzi przez materiał. Wyłaniające się widmo podczerwieni to ten sam indywidualny obraz polimeru, co opuszki palców. Wyniki analizy wyświetlane są w formie graficznej na wyświetlaczu. Chociaż każda z dwóch indywidualnych struktur nie daje absolutnie identycznych widm, uzyskane widmo jest porównywalne ze znanymi standardami dla wcześniej badanych materiałów, co pozwala na jednoznaczną identyfikację analiz płci.

Spektroskopia w podczerwieni w bliskim zakresie widma stała się obecnie szczególnie popularna. Obraz można mierzyć w zakresie bliskiej podczerwieni, który mieści się w przedziale od 800 do 200 nm. Makrocząsteczki absorbują promieniowanie na różne sposoby, tworząc unikalne widmo, które umożliwia identyfikację śledzonego polimeru. Technologia ściemniania widma w obszarze bliskiej podczerwieni jest niedrogą, szybką metodą, która stała się alternatywą dla metody spektroskopii w podczerwieni Fouriera.

Analiza termograwimetryczna

Metoda analizy termograwimetrycznej stosowana jest w świecie odpadów w wyniku ciągłego ogrzewania. Technika wdrażania tej metody jest prosta. Typowy sprzęt składa się z jednostek analitycznych, programowanego pieca ogrzewanego elektrycznie i urządzenia rejestrującego. Metoda ta jest bardzo przydatna do śledzenia polimerów z różnymi dodatkami i zamiennikami, które są Ci przypisane. Na przykład zamiast włókien szklanych i wypełniaczy z żywicy mineralnej może zaistnieć potrzeba całkowitego stopienia polimeru z polimerem w obojętnej atmosferze. Niespalone pozostałości umieszczać wyłącznie na suchej i obojętnej powierzchni.

Metodę analizy termograwimetrycznej wykorzystuje się także do identyfikacji składników związków mających wpływ na wodoodporność poszczególnych składników.

Różnicowa kalorymetria skaningowa

Podobnie jak w metodzie różnicowej kalorymetrii skaningowej, mierzona jest ilość energii pochłoniętej lub widocznej w postaci stale podwyższonej lub obniżonej temperatury lub podczas zeszklenia materiału, przy stałej temperaturze. Metoda ta jest jednym z najskuteczniejszych sposobów monitorowania topienia, w tym wyznaczonego obszaru temperatur spiekania, topnienia i krystalizacji oraz temperatur niszczenia termicznego. Metoda ta dostarcza także cennych informacji pozwalających określić stopień krystaliczności polimeru oraz kinetykę krystalizacji. Zastosowanie metody różnicowej kalorymetrii skaningowej pozwala ocenić obecność lub obecność przeciwutleniacza w polimerze, który wpływa na stabilność oksydacyjną materiału. Metodę można również stosować do oznaczania składników kleju w mieszaninach, blokach kopolimerów statystycznych, co jest wskazane na charakterystyce polimeru w obszarze topnienia.

Zaawansowana technologia różnicowej analizy termicznej dostarcza również obszernych informacji na temat składu różnych dodatków, takich jak kapusta, które pomagają uformować konkretny wirus. Środki antystatyczne, środki do obróbki ultrafioletem, modyfikatory udarności materiałów.

Spojrzenie na typowe termogramy pozwala ocenić zachowanie materiału w całym zakresie temperatur, od temperatury utwardzania po obszar zniszczenia, a także zmiany pomiędzy tymi dwoma skrajnymi punktami.

Analiza termomechaniczna

Analiza termomechaniczna w celach wyznaczania zakresu temperatur rozszerzania lub ściskania materiału, a także zmiany zakresu temperatur modułu sprężystości i lepkości polimerów. Metoda ta pozwala poznać temperaturę mięknienia i scharakteryzować elastyczność materiału w dowolnym zakresie temperatur.

Implementacja metody analizy termomechanicznej jest jeszcze prostsza: opiera się na sposobie raportowania stałych zmian natężenia i drgań wymiarów obiektu w kierunku pionowym, a eksperyment można przeprowadzić jak w innych okolicznościach nowy pogląd, więc ze stagnacją mocy. Metoda analizy termomechanicznej pozwala na poznanie charakterystyki polimerów: pozwala na dokładne określenie właściwości fizycznych materiału, takich jak temperatura topnienia, temperatura utwardzania, grubość usieciowań, stopień krystaliczności oraz współczynnik rozszerzalności cieplnej nt.

Magnetyczny rezonans jądrowy

Metoda nuklearnej spektroskopii magnetycznej jest bardziej precyzyjną metodą analityczną służącą do identyfikacji cząsteczek organicznych i określenia ich struktury. Jądra niektórych atomów w cząsteczce mogą znajdować się w różnych pozycjach w zależności od orientacji ich spinu. Kiedy do takiego rdzenia przyłożone jest pole magnetyczne, napięcie z tyłu powoduje rozbicie poziomów energii. Następnie do cząsteczki przykładane jest słabe pole magnetyczne, które zaczyna oscylować. Przy określonych i wysokich częstotliwościach pojawia się rezonans wibracyjny, który jest rejestrowany i intensyfikowany.

Metoda magnetycznego rezonansu jądrowego pozwala na dalszą charakterystykę struktury związków chemicznych i pozwala na wiarygodną identyfikację składników związków. Metoda ta pozwala określić strukturę grup funkcyjnych, którą można ustalić innymi metodami analitycznymi.

Podczas badania polimerów do identyfikacji materiału najczęściej wykorzystuje się atomy C13. Wartości związków niskocząsteczkowych, takich jak plastyfikatory, stabilizatory, smary, można łatwo i natychmiast zidentyfikować w ich widmach NMR.

Chromatografia

Chromatografia jest metodą analityczną polegającą na rozdzielaniu składników mieszaniny poprzez przepuszczanie różnych cieczy przez kolumnę wypełnioną tą samą rozdzielaną substancją. Materiał utrwalający, przez który przechodzi mieszanina, nazywany jest fazą stacjonarną i nazywany jest ciałem stałym lub żelem. Ośrodek, który się zapada (zwany centrum, a czasami gazem) nazywany jest fazą zapadnięcia. Mieszaninę rozdziela się na substancję zwaną eluentem i przepuszcza przez kolumnę lub zestaw kolumn. Podział składników wyznaczany jest poprzez siły oddziaływań międzyatomowych pomiędzy cząsteczkami fazy stacjonarnej, oddzielanymi różnymi składnikami fazy suchej i pierwiastkami. W rezultacie można zidentyfikować kilka komponentów, a w innych przypadkach można je zidentyfikować w różny sposób.

Z reguły do ​​identyfikacji substancji stosuje się chromatografię gazową. Jednak największą ekspansją w branży materiałów polimerowych jest chromatografia żelowo-permeacyjna.

Spektroskopia mas

Spektroskopia mas jest bardzo przydatnym narzędziem do uzyskania szczegółowych informacji o powszechnym polimerze i w tej metodzie analizowane są nawet niewielkie ilości substancji. Strukturę molekularną polimeru i strukturę atomową polimeru można określić za pomocą analizy spektralnej. W połączeniu z chromatografią gazową spektroskopia mas, zwana chromatografią gazową-spektroskopią mas, może zapewnić większe możliwości identyfikacji niż spektroskopia mas.

Procedura analityczna polega na podgrzaniu monitorowanej substancji i umieszczeniu jej w komorze próżniowej. Wiązka elektronów wpływa do pary, która jonizuje cząsteczkę lub jej fragmenty. Jony, które osiadły, przyspieszają w polu elektrycznym, a przechodząc przez pole magnetyczne, linie ich rukh są wygięte, tak że irukh pozostaje w płynności i masie, dopóki nie zostanie naładowany. Powoduje to podział wagowy (podział elektromagnetyczny). Ze względu na to, że energia kinetyczna jonów większych jest większa, zapadają się one po podobnym łuku równym jonom lekkim i tym samym stanowią podstawę identyfikacji mowy. Po wyjściu z pola magnetycznego są odbierane od pasterza.

Analiza rentgenowska

Analizę dyfrakcji rentgenowskiej przeprowadza się przede wszystkim w celu jednoznacznej i precyzyjnej identyfikacji dodatków występujących w większości kompozycji polimerowych, znacznej obecności zanieczyszczeń, a także oceny pierwiastków śladowych.W polimerach i monomerach występuje wiele różnych pierwiastków.

Aby przeprowadzić analizę rentgenowską, użyj dwóch rodzajów instrumentów Vicor - spektroskopii i regulacji w oparciu o ich poziomy energii.

Mikroskopia

Mikroskopia optyczna zapewnia szerokie możliwości uzyskiwania informacji o morfologii powierzchni cząstek, w tym identyfikację zanieczyszczeń oraz analizę struktury związków i stopów. Technikę tę stosuje się do badania struktury cienkich stopów.

Metody mikroskopii optycznej obejmują dwie klasy badań – skaningową mikroskopię elektronową i transmisyjną mikroskopię elektronową. W końcu dostępna jest ogromna różnorodność budynków. Obraz może być większy niż 100 000 egzemplarzy oryginału.

Zmienna skaningowa mikroskopia elektronowa opiera się na tym, że dobre ogniskowanie porusza powierzchnią, a obrazy o wysokim kroku można tworzyć dzięki rozproszeniu elektronów wtórnych po monitorowaniu na powierzchni oka. W mikroskopii elektronowej, która jest półprzezroczysta, obrazy uzyskuje się, gdy elektrony przechodzą przez specjalnie przygotowane obrazy.

W obecnych przypadkach można również zastosować obecne warianty mikroskopii, w tym mikroskopię sił atomowych.

FEDERALNA AGENCJA INWENTARYZACJI Uniwersytet Państwowy w Niżnym Nowogrodzie im. NI Łobaczewski Metody badania współczesnych materiałów polimerowych Wstępny podręcznik metodologiczny Polecany przez komisję metodyczną Wydziału Chemii studentom PNG State University rozpoczynającym od dyscypliny DS R.01 „Metody badania polimerów” iv”, do szkolenia bezpośredniego 020100 „Chemia” i specjalizacje 020101 „Chemia” Niżny Nowogród 2012 UDC 678.01:53 BBK 24.7 Z-17 Z-17 METODY DLA ZAAWANSOWANYCH MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH: Opiekun: Zamishlyaeva O.G. Podstawowy podręcznik metodyczny. - Niżny Nowogród: Uniwersytet Państwowy w Niżnym Nowogrodzie, 2012. - 90 s. Recenzent: dr, profesor nadzwyczajny Markin A.V. Podręcznik metodologii podstawowej (UMP) obejmuje tematykę podstawowego kompleksu innowacji naukowych UNIK-1 – „Nowe, bogato funkcjonalne materiały i nanotechnologie”. Kompleks UNIK-1 powstaje w ramach priorytetowego rozwoju Uniwersytetu Państwowego w Niżnym Nowogrodzie jako narodowej uczelni przygotowawczej „Systemy informacyjne i telekomunikacyjne: podstawy fizyczne i chemiczne, obiecujące materiały i technologie” „Jest matematycznie bezpieczny i stabilny ”, co jest interesujące dla rozwoju systemu oświetlenia i postępu w przygotowaniu fachivtów. PNGU. Ten UMP ma możliwości fizyczno-chemicznych metod badania całkowicie naturalnych materiałów polimerowych, ponadto rozwiązał kilka problemów współczesnej chemii związków wielkocząsteczkowych, z których jednym jest tworzenie funkcjonalnych materiałów polimerowych z zadanego zestawu autorytetów. UMP przeznaczony jest dla studentów IV i V roku Wydziału Chemicznego do kształcenia bezpośredniego 020100 „Chemia” i specjalności 020101 „Chemia” i 020801 „Ekologia”, którzy znają podstawowe pojęcia i prawa chemii i fizyki wysokich związki molekularne, metody praw polimeryzacji i polikondensacji, fazy i stany fizyczne polimerów, ich supramolekularna organizacja strukturalna. Wkład do materiału UMP zapozna studentów ze specyfiką fizycznych i chemicznych metod analizy naturalnych materiałów polimerowych, a odkrycie praktycznej pracy na co dzień pomoże im w zdobyciu przyszłych certyfikowanych specjalistów umiejętności robotyki, które można uzyskać od laboratoria badawczo-rozwojowe. Zamiast UMP program odpowiada kursowi „Metody śledzenia polimerów”. UDC 678.01:53 BBK 24.7 2 ZMIST Zmist…………………………………………………………… 3 Wejście………………………………………… ………………… …………………… 5 STANOWISKO 1. Adaptacja praw kinetycznych do syntezy związków wielkocząsteczkowych………. 7 1.1. Metody fizyczne…………………………………………………………………. . 7 1.1.1. Metoda termometryczna…………………………………………………………… 7 1.1.2 Straty dielektryczne ………………………... 9 1.1.3 Metody spektroskopowe… …… ……………………………….. 9 1.1.4 Kalorymetria……………………………………………………… 10 1.1.5 Polarografia……… ……………………………………………... 11 1.2 Metody chemiczne…………………………………………………. 12 1.2.1. Metoda bromkowo-bromianowa…………………………………………… 12 1.2.2. Miareczkowanie merkurymetryczne………………………………….. 12 1.2.3. Utlenianie hydrolityczne…………………………………... 12 POZYCJA 2. ZMIANA STRUKTURY I SKŁADOWANIE POLIMERÓW……… 13 2.1. Metoda EPR…………………………………………………………… 13 2.2. Metoda NMR……………………………………………………….. 14 2.3. Metoda spektroskopii IR…………………………………………… 17 2.4. Możliwości zastosowania metody spektrometrii mas…………………………… 18 2.5. Metoda rentgenowskiej analizy strukturalnej……………………………. 19 2.6. Analiza chemiczna (metoda Keldahla)…………………………………… 20 ROZDIL 3. DYSTRYBUCJA POLIMERÓW…………………………………………………………… 22 3.1. Moc masy cząsteczkowej polimerów…………… 22 3.2. Metody frakcjonowania polimerów……………………………. 24 3.2.1. Hodowla ………..…………………………………… 29 3.2.1.1. Metoda utleniania światłem…………………………………………………………………. 29 3.2.1.2. Sedymentacja i dyfuzja……………………………………………. 35 3.2.2. Skoncentrowane gatunki polimerów……………………… 41 ROZDZIAŁ 4. METODY ZAAWANSOWANYCH FIZYKO-CHEMICZNYCH I MECHANICZNYCH MOCY MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH 45 4.1. Metody analizy termicznej polimerów……………………… 45 4.2. Metody transportu i dyfuzji (metody sondujące)….. 46 4.2.1. Zakończono chromatografię gazową…………………………….. 48 4.2.2. Spektroskopia godzin anihilacji pozytonów…………………. 50 4.2.3. Dyfuzja gazów w polimerach……………………………………………………….. 55 4.3. Metody mechaniczne………………………………………………………………. 57 4.4. Metody elektryczne……………………………………………………… 62 ROZDZIAŁ 5. MOC POLIMERÓW W JEDNWARSTWACH LANGMUIR ORAZ W 64 CIENKICH ROŚLINACH 5.1. Badanie właściwości koloidowo-chemicznych makrocząsteczek difilowych w monosferach i stopach Langmuira-Blodgetta... 64 3 5.2. Charakterystyka powierzchni wytopów………………………………….... 68 5.3. Mikroskopia sił atomowych……………. ……………………….. 73 ROZDZIAŁ 6. Praca praktyczna………………………………………………………... 75 6.1. Praca 1. Badanie kinetyki polimeryzacji rodnikowej z metakrylanem butylu w obecności małych ilości przegrzanego polimeru na instalacji termograficznej. .. 75 6.2. Praca 2. Czytelna analiza kopolimerów PBMA-PFG metodą spektroskopii IR….……………………………………………………... 77 6.3. Praca 3. Wartość MWD kopolimerów według GPC. Analiza krzywych rozkładu całkowego i różniczkowego... 78 6.4. Praca 4. Znaczenie stopionych kopolimerów PBMA-PFG..…………………………………………. . 82 6.5. Praca 5. Przycinanie izoterm imadła powierzchniowego i ekspansja dla polimerów difilowych……………………………. 83 6.6. Literatura…………………………………………………………………………… 88 4 WSTĘP Polimery znajdują się ostatnio na świecie w coraz większej stagnacji ze względu na ich wyjątkowe, trwałe właściwości . W związku z tym materiały polimerowe są często wykorzystywane jako podstawa do tworzenia materiałów strukturalnie składanych, na przykład membrany do ultradokładnego oczyszczania i usuwania częściowego na poziomie molekularnym, media anizotropowe z architekturą, które można ponownie zamówić, gdy przygotowanie elementów składanych różnego rodzaju osprzętu i urządzeń (mikroelektronika), przy tworzeniu kompozytów drewno-polimer. Wraz z rozwojem chemia związków wielkocząsteczkowych jest bogato powiązana z fizykochemicznymi metodami analizy. Metody te biorą czynny udział w różnych etapach rozdziału materiałów polimerowych, w tym także metodami chemicznymi. W UMP badane są fizykochemiczne metody badania materiałów polimerowych, które są najpowszechniej stosowane w praktyce laboratoriów naukowych i przemysłowych. Ze względu na szczegółowy opis metody przyszły specjalista musi opanować materiał teoretyczny studiowany w VNZ i rozwinąć umiejętności praktyczne. Metoda UMP ma na celu zapoznanie studentów w krótkiej formie ze stosowaniem najpopularniejszych metod fizycznych i chemicznych do badania polimerów. Opracowanie to nie zastępuje teoretycznych podstaw wszystkich fizycznych metod badań, elementy smrodu zostały szczegółowo zbadane na kursie „Fizyczne metody badań”, który jest prowadzony na Wydziale Chemii. Szczegółowo omówiono podstawy metod, które można zastosować do ekstrakcji polimerów (metody rozpuszczania światła, sedymentacji i dyfuzji, chromatografia żelowo-permeacyjna, metody sondowe, analiza dynamiczno-mechaniczna, metoda osmozy Chuvanna, osobliwości zachowania polimerów difilowych w monosferach Langmuira i w niewoli stałej), co rozumie się jako różnorodność i charakterystykę obiektów badawczych, a także ciągły rozwój zaawansowanej aparatury analitycznej, a także rosnące możliwości materiałów polimerowych. W pozostałej części wstępnego przewodnika metodologicznego znajdują się zalecenia dotyczące opracowania pracy praktycznej w ramach specjalnego warsztatu, wraz z opisem wiedzy i metod przeprowadzania eksperymentów. Główne zadania UMP: - poznanie specyfiki stagnacji metod fizykochemicznych badania praw kinetycznych polimeryzacji rodnikowej i aktywowanej polikondensacji; - wykazać możliwość zastosowania różnych metod fizyko-chemicznych identyfikacji materiałów polimerowych, badania struktury polimerów i ich właściwości chemicznych; 5 - zapoznać się z aktualnymi metodami monitorowania rozcieńczeń i stężeń polimerów w różnych architekturach; - ilustrować metody badania właściwości fizykochemicznych i mechanicznych materiałów polimerowych. Zapoznanie się z metodami uczenia się procesów przenoszenia gazów i par przez materiały polimerowe oraz wyznaczania objętości cieczy (metodą kapsułkowanej chromatografii gazowej i anihilacji pozytonów), którą można wykorzystać do kalcyfikacji. nowy opis procesy przenoszenia w polimerach i aktualne zagadnienia współczesnej inżynierii materiałowej; - wykazać możliwość zastosowania metod, dzięki którym można dodatkowo scharakteryzować niejednorodność powierzchni wytopów polimerowych (metoda mikroskopii sił atomowych) oraz określić charakterystykę energetyczną wytopów metodą namaczania na podstawie ustaleń różnych metod (metoda 3 Ismana, metoda Owensa-Wendta); - wykazać możliwość opracowania metod rozwoju koloidalnych właściwości chemicznych polimerów difilowych w sferach jednocząsteczkowych na granicy faz woda-woda oraz w stałych stopach Langmuira-Blodgetta. 6 ROZDIL 1. Prawa kinetyczne Vycheniyi w syntezie związków wielkocząsteczkowych Przyjrzyjmy się etapom metod fizycznych i chemicznych, które służą do opisu procesów syntezy związków wielkocząsteczkowych. Główną cechą reakcji polimeryzacji i polikondensacji jest płynność polimeru w reakcji z monomerem, którą można wyrazić wydajnością polimeru, stężeniem monomeru w mieszaninie reakcyjnej i stopniem konwersji polimeru z monomerem. W praktyce płynność polimeryzacji można określić różnymi metodami, na przykład metodami grawimetrycznymi, dylatometrycznymi, termometrycznymi, spektrofotometrycznymi, chromatograficznymi, kalorymetrycznymi, wibracyjnymi stratami dielektrycznymi itp. Dodatkowo stopień przemiany monomeru w polimer można kontrolować także metodami chemicznymi na liczbę podwiązania, które nie przereagowały: bromometryczną, merkurymetryczną oraz metodą utleniania hydrolitycznego. 1.1. Metody fizyczne 1.1.1. Termometryczna metoda polimeryzacji szeregu monomerów winylowych w masie charakteryzuje się gwałtownym wzrostem reakcji płynności na pierwszych etapach konwersji monomeru do polimeru. Zjawisko to zaprzeczało nazwie „efekt żelu”. Ponadto o przebiegu krzywych kinetycznych decyduje charakter monomeru, stężenie inicjatora oraz stężenie procesu. Teoria efektu żelowego została rozszerzona pod koniec lat 30. i na początku lat 40. naszego stulecia. Wykazano, że specyfika głębokiej polimeryzacji wiąże się ze zmianą szeregu parametrów kinetycznych (kob, V, kp), które są zmienne. Przyjrzyjmy się temu, że jeśli metoda stacjonarna nie zakłóca pierwotnej polimeryzacji (na przykład polimeryzacja metakrylanu metylu (MMA) do konwersji 20-50%), to przy zmianie parametrów kinetycznych można to zmienić łatwo jest opisać polimeryzację do głębokich etapów przemiany. W każdym przypadku uwzględnia się możliwą zmianę płynności i inicjację już na wczesnych etapach transformacji. Oczywiste jest, że prędkość polimeryzacji opisują następujące równania: d M  k р  1 2  fk rasp  I  M  12 12  2 (1). d ko Jeżeli rozpad inicjatora jest reakcją pierwszego rzędu, to: d I    k disp I  (2) d 7 I  I 0 exp  k disp . Podstawiając (3) do (1) możemy usunąć: d M  k r    1 2  k rachp f  I   exp  k razp     d ko  2 Zastosovn istnieje rywalizacja (4 ) dla wielu układów podczas polimeryzacji oraz w masie i na małych etapach przemian nie ulega wątpliwości. Jednak podczas polimeryzacji w lepkich substancjach konsystencja nie wygina się. W świecie polimeryzacji płynność i wartość f stają się zmienne ze względu na mechanizm dyfuzyjny reakcji inicjacji. Dane eksperymentalne i teoretyczne charakteryzujące zmianę wszystkich parametrów kinetycznych polimeryzacji w ośrodkach lepkich pozwalają z wystarczającą dokładnością opisać polimeryzację do zaawansowanych etapów przemiany. Procesowi polimeryzacji towarzyszy znaczne ciepło. W tym przypadku skórne widzenie części ciepła dokładnie odpowiada większej liczbie więzadeł, które zareagowały. etap przekształcania monomeru w polimer. Termograficzna metoda śledzenia kinetyki reakcji egzotermicznych zasad na wibrującym przepływie ciepła w układzie reagującym poprzez rejestrację samoregeneracji (T) mieszaniny reakcyjnej podczas reakcji, m.in. Dlatego proces musi być prowadzony w takich tak, aby wartość T w żadnym momencie nie przekroczyła 1-2°C. Tylko za ostateczną cenę utrata rozumu znika, w związku z utworzeniem krzywej kinetycznej poprzez wzrost płynności transformacji ze wzrostu prawa Arrheniusa, nie przekracza 3-5%. Aby monitorować procesy krytyczne, zainstaluj instalację termowizyjną, w której zostaniesz umieszczony w sąsiedniej komorze o słabej wymianie ciepła pomiędzy objętością reakcyjną a płaszczem termostatycznym. Połączenie między objętością reakcyjną a płaszczem termostatycznym rzeczywistego nośnika ciepła jest zapewnione do momentu, gdy gradient temperatury w następującym płynie osiągnie minimum, co pozwala zobaczyć czujnik temperatury od środka masy reakcyjnej na górze. . Umieszczenie czujnika temperatury na powierzchni przestrzeni reakcyjnej nie tylko znacznie uprości konstrukcję sita wibracyjnego, ale także umożliwi uzyskanie ewentualnej zmiany pojemności cieplnej reaktora w trakcie procesu. W tym przypadku bilans cieplny układu opisuje wzór: dT dГ mc  Qn     S (T  T0) (5), d d de m – masa śladowej żywicy, c – pojemność cieplna, Т – temperatura dГ polimeryzatu, Т0 – temperatura Dovkila, – płynność procesu, Qn d – efekt cieplny reakcji, α – współczynnik przenikania ciepła, S – powierzchnia, na której następuje wymiana ciepła z Dovkill. Całkując równanie (5) można w dowolnym momencie usunąć stopień konwersji τ: 8  Г mc  T  T0    S  (T  T0)d (6). Q Q 0 Przeliczenie granicy można wyprowadzić z równania:   S  (T  T0)d (7). Q  G pr  0 1.1.2. Zmienianie polimeryzacji poprzez modyfikację strat dielektrycznych Metodę tę można zastosować do modyfikacji kinetyki polimeryzacji rodnikowej do głębokich stadiów transformacji. Miejsce polimeru w układzie oblicza się ze wzoru: 1 T1 Tx P (8), 1 T1 T0 de T0 – ciśnienie przyłożone do przejścia przez rezonator w momencie rezonansu, przyłożone do ciśnienia docierającego do rezonatora z boku generatora; T1 i ТX – współczynniki przenikania przez rezonator ampułki zawierającej monomer i ampułkę, w której zachodziła reakcja, o xM% (xM – konwersja). 1.1.3. Metody spektroskopowe spektroskopii IR. Najbardziej przydatną metodą badania kinetyki polimeryzacji jest spektroskopia IR, gdyż charakteryzuje się ona dużym zestawem rozmazów, co wskazuje na liczbę bogatych grup funkcyjnych (od 12500 do 1 0 cm-1). Głównym celem spektroskopii IR jest rozwój wzorców kinetycznych - wykrywanie separacji widmowej charakterystycznych rozmazów monomeru, inicjatora i inicjatora. Na Politechnice Tomskiej Sutyagin V.M. w. Polimeryzację winylokarbazolu przeprowadzono metodą wikoryzowaną z rejestracją widma w obszarze IR. Instalacja zawierała zbiorniki zawierające różne odczynniki, połączone z blokiem strumieniowym, przez który odczynniki dostarczane były do ​​komory przechowawczej (z otworem umożliwiającym przejście wymian IR), gdzie prowadzono polimeryzację. Metoda polega na sekwencyjnym zapisie krzywej kinetycznej w postaci współczynnika transmitancji w czasie w celu określenia stężenia monomeru i inicjatora. Rejestracja krzywej odbywała się w szerokim przedziale godzinowym, start układu rejestrującego włączał się automatycznie wraz z podaniem odczynników do komory bezpieczeństwa. Gdy urządzenie rejestrujące wykazało całkowite zakończenie reakcji, mieszaninę monomerów usunięto przez mocny otwór, a suszącą mieszaninę wypłukano. Następnie, na podstawie badań Lamberta-Beera, wyznaczono współczynnik ekstynkcji smogu dla wartościowości spoiwa winylowego do winylokarbazolu i patrząc na kuwety obliczono stałą płynności reakcji. 9 Spektroskopia UV. Metodą tą można uzyskać dane dotyczące kinetyki reakcji chemicznych. Produkty wyjściowe i produkty reakcji są widoczne w różnych obszarach widma UV. Przeprowadzić analizę skali w celu wyznaczenia krzywych kalibracyjnych, dodatkowo można uzyskać krzywe kinetyczne dla zmian stężenia substancji śladowych w ciągu godziny. Krzywe te wskazują stałą płynności reakcji. 1.1.4. Kalorymetria Jedną z informacyjnych metod badania wzorców kinetycznych reakcji polikondensacji jest kalorymetria reakcji przewodzącej ciepło. Metoda ta znana jest z szerokiego zastosowania zamrożonych polimerów. Wibracje przeprowadza się na mikrokalorymetrze Calveta, w którym główna część energii zaobserwowanej w komorze reakcyjnej jest usuwana ze strefy reakcyjnej poprzez układ termopala. Przykładowo kalorymetr Calvet DAK-1A automatycznie rejestruje wartość całkowego przepływu ciepła z ośrodka kalorymetrycznego reakcji przez różnicowo włączany stos termoelektryczny do masywnego bloku centralnego termostatu kalorymetru. Czułość tych dynamicznych stosów termoelektrycznych spada poniżej 0,12 V/W. Obwód elektryczny zapewni, że energia obrazowania termowizyjnego będzie nie mniejsza niż 98%. Metodą tą można przeprowadzić nie tylko procesy polimeryzacji, ale także aktywne reakcje polikondensacji. Przykładowo szczegółowo zbadano aktywną polikondensację tris-(pentafluorofenylo)germanu (FG) i bis-(pentafluorofenylogermanu) (DG) do postaci THF z użyciem aktywatora trietalaminy. Analizę znakowanych związków i ich mieszanie w kalorymetrze przeprowadzono w atmosferze argonu. Jeden ze związków (Et3N) umieszczono w zamkniętej próżniowo ampułce z cienkim dnem. Ampułkę tę za pomocą specjalnej instalacji zainstalowano w górnej części teflonowego centrum reakcyjnego (zwoje 0,11, średnica 0,01 m) bloku kalorymetrycznego termostatu kalorymetru. W pomieszczeniu najpierw wprowadzono do pomieszczenia inną substancję w atmosferze argonu (rozkład FG i DG w THF). Po ustaleniu równowagi termicznej pomiędzy blokiem kalorymetrycznym termostatu kalorymetru a pojemnikiem handlowym z pozostałymi odczynnikami, odczynniki wymieszano poprzez rozbicie dolnej części szklanej ampułki o dno pojemnika handlowego. Ta wyższa instalacja zapewniała zewnętrzne mieszanie składników i intensywne mieszanie. Wprowadzono poprawkę do końcowego wyniku polegającą na rozbiciu ampułki szklanej, wymieszaniu rozpuszczanej mieszaniny i odparowaniu dystrybutora do ampułki jednorazowej. Aby określić wielkość korekty, przeprowadzono dalsze badania bez broni. Temperatura w Vimiryuvan osiągnęła 25°C. Wszystkie wykresy krzywej termowizyjnej są małe i wynoszą 2 maksima, których intensywność została określona na podstawie zależności pomiędzy składnikami mieszaniny reakcyjnej. Do analizy usuń 10

MINISTERSTWO EDUKACJI I NAUKI

FEDERACJA ROSYJSKA

Państwowa Instytucja Edukacyjna Wyższego Kształcenia Zawodowego „Państwowy Uniwersytet w Saratowie”

Nazwy "

Instytut Chemii

STWARDNIEĆ:

Prorektor ds. prac początkowych i metodycznych

d. filol. SC, profesor

„__” ____20__ rub.

Program dyscypliny pracy

Aktualne metody badania polimerów

Przygotowanie bezpośrednie

020100 – Chemia

Profil szkoleniowy

Związki o dużej masie cząsteczkowej

Kwalifikacje (poziom) absolwenta

Licencjat

Formularz Navchannyi

Osobiście

Saratów,

2011 r_k

1. Cele opanowania dyscypliny

Cele opanowania dyscypliny „Aktualne metody śledzenia polimerów” to:

- kształtowanie kompetencji zaczynających być związanych ze zrozumieniem podstaw teoretycznych głównych metod śledzenia polimerów, co jest zgodne z praktyką krajową i zagraniczną,

- Kształcenie umiejętności poszczególnych robotów podczas wykonywania eksperymentu chemicznego;

– formowanie robotycznena sprzęcie seryjnym stosowanym w badaniach analitycznych i fizykochemicznych;

– Zostań nowicjuszem i opanuj proces opanowywania specjalnych metod rejestracji i przetwarzania wyników eksperymentów chemicznych;

- Opanowanie technologii komputerowej w celu poprawy możliwości projektowania prac laboratoryjnych;

- nabutya navigokniezależnyroboty z okresową literaturą chemiczną.

2. Miejsce dyscypliny w strukturze programu kształcenia licencjatów

Dyscyplina „Aktualne metody badania polimerów” (B3.DV2) jest zmienną dyscypliną specjalistyczną cyklu zawodowego (specjalnego) B.3 do bezpośredniego kształcenia licencjatów 020100 „Chemia”, W semestrze 8 realizowany jest profil kształcenia „Semiologia wysokomolekularna”.

Materiał dyscypliny opiera się na wiedzy, umiejętnościach i umiejętnościach zdobytych podczas opanowania podstawowych dyscyplin „Nchemia organiczna”, „Chemia analityczna”, „Chemia organiczna”, „Chemia fizyczna”, „Związki wielkocząsteczkowe”, „Chemia koloidów”, „Xtechnologia chemiczna» cykl zawodowy (specjalny) Federalnego Państwowego Standardu Edukacyjnego Wyższego Kształcenia Zawodowego w zakresie szkolenia bezpośredniego020100 „Chemia”, zmiennadyscyplina „Metody numeryczne i programowanie w chemii fizycznej polimerów”cykl matematyczny i naturalnydyscypliny o zmiennym profilu”Aktualne podejścia do syntezy polimerów», « Polimery do celów medycznych i biologicznych», « Synteza i moc polimerów redukujących wodę», « Nauka o materiałach polimerowych» OOP HPE do szkoleń bezpośrednich 020100 „Chemia”, profil „Związki wielkocząsteczkowe”.

Aby skutecznie opanować daną dyscyplinę, student musi posiadać wiedzę ntBudov, autorytety i klasyfikacja substancji o dużej masie cząsteczkowejod wpływów chemicznych i przemian makrocząsteczek, ich zachowania w sprawach,matki twierdzeń o budowie i podstawowej mocy fizycznej ciał polimerowych, wiedza na temat otrzymywania różnych polimerów, przeprowadzania reakcji przemian polimerowo-analogicznych,Należy pamiętać, że wykonujesz badania miareczkowe, potencjometryczne, grawimetryczne itp. analiza, obróbka metrologiczna wyników eksperymentów, praca na komputerze, wiedzastandardy i metody projektowania tekstów elementarnych i naukowych, przeprowadzanie opracowań matematycznych w zaawansowanych zadaniach polimerowo-chemicznych.

W ramach dyscypliny „Aktualne metody badania polimerów” rozwijana będzie wiedza, umiejętności i umiejętności niezbędne do prowadzenia badań, rejestracji i skutecznej ochrony.dyplom ukończenia studiów (licencjat).

3. Kompetencje studenta kształtowane w wyniku opanowania dyscypliny „Zaawansowane metody śledzenia polimerów”

W wyniku opanowania dyscypliny „Aktualne metody śledzenia polimerów” ten, który zaczyna

szlachta:

– klasyfikacja metod śledzenia polimerów,

-Metoda opalania wzroku jest oczyszczana przez naturalny pół-hachardiv (Ekstrakziya, Fraksyne Osadzhennya, Ultrafiltrovannya, DIALIZ, ELECTROPROPROPROS, chromatografia IonobominNNA, filtry żelowe, ultracentrifuguvannya, oczyszczanie enzymatyczne tego samego.

– podstawowe metody badania struktury i mocy polimerów ;

Proszę zanotować:

- zobacz polisacharydy z róży lub gotowanego sera naturalnego,

– opracowywanie metod oczyszczania polimerów w celu redukcji związków wielkocząsteczkowych,

– czyli wilgotność, skład frakcyjny, różnorodność, masa cząsteczkowa polimeru, stopień podstawienia grup funkcyjnych w makrocząstce,

- przeprowadzać reakcje związków polimerowo-analogowych,

– określić główne właściwości fizyczne i fizykochemiczne polimerów,

- robota na sprzęcie seryjnym zajmującym się badaniami analitycznymi i fizykochemicznymi,

- Wykorzystywać technologię komputerową przy projektowaniu robotów laboratoryjnych;

Wołodia:

– metody wykrywania polisacharydów z sadów naturalnych,

– metody oczyszczania polimerów jak mały domek,

– znajomość eksperymentów w zakresie przeprowadzania reakcji polimerów przypominających przemianę polimerów,

– za pomocą eksperymentów poznając budowę i praktycznie istotne moce polimerów,

- umiejętnościwyczerpujący Definicja metod analizy Na badane polimery,

– umiejętności poszczególnych robotów na początku eksperymentów chemicznych,

– priyomami specjalne metody rejestrowania i przetwarzania wyników eksperymentów chemicznych,

- umiejętności niezależnyroboty z okresową literaturą chemiczną.

4. Struktura i subdyscyplina „Aktualne metody badań polimerów”

4.1. Ukryta trudność dyscypliny zaliczenie 8 jednostek dydaktycznych (288 lat), wykładów – 48 lat, pracy laboratoryjnej – 96 lat, pracy samodzielnej – 108 lat, w tym 36 lat przygotowań do egzaminów.

4.2. Zastępuje wykład

Dodatkowe informacje na temat metod śledzenia polimerów.

Charakterystyka metod badania polimerów. Suchasni tendencje w rozwoju metod nadzoru Klasyfikacja metod nadzoru. Wybierz racjonalną metodę dochodzenia. Rozbudowa magazynu chemicznego polimerów. Stosowany zamiast różnych pierwiastków chemicznych V makrocząsteczki. Analiza polimery termiczny metody. Spontaniczny analiza. Chimiczny analiza NA wymiana pozostałych elementów. Analiza grupy funkcyjne. Znaczenie braku infekcji polimery

Zaawansowane metody odkrywania i oczyszczania polimerów naturalnych.

Filtracja, ultrafiltracja, dializa, elektrodializa. Wirówka, ultrawirówka. Frakcyjna sedymentacja i ekstrakcja. Oczyszczanie enzymatyczne. Metody chromatograficzne: wymiana jonowa, adsorpcja, chromatografia wykluczania, chromatografia powinowactwa. Elektroforeza. Kryteria indywidualności i natywności naturalnych polisacharydów.

Metody chromatograficzne.

Charakterystyka metod chromatograficznych. Chromatografia gazowa. Kapilarna chromatografia gazowa. Reakcyjna chromatografia gazowa. Obernena chromatografia gazowa. Pirolityczne chromatografia gazowa. Wybór umysłów to piroliza. Wybór umysłów w dziedzinie chromatografii gazowej produktów pirolizy. Wikoristannya PGC o godz analiza polimerów.

Prawdziwa chromatografia. Bardzo skuteczny rzeczywista chromatografia. Kapilarny separacja elektryczna metoda. Chromatografia cieczowa jonowymienna. Chromatomembrany Metody poniżej. Chromatografia cienkosferyczna. Metodologia analizy. Obszary zastosowania metody TSHG. Gelpronikna chromatografia. Sprzęt projekt metody Wartość masy cząsteczkowej ten MMR polimery Badanie kinetyki polimeryzacji. Kopolimery magazynowe Vivcheniya. Cechy modyfikacji oligomerów. Cechy śledztwa uszyte polimery

Spektrometria Maca metoda analizy. Sprzęt projekt metody

Metoda wtrysku próbnego. Metody jonizacji mowy. Tipi analizatory wt. Spektrometria Maca z plazmą sprzężoną indukcyjnie. Obszary spektrometrii mas. Analiza składu chemicznego sumików

Metody wzajemnego oddziaływania przemówienia z wibracjami elektromagnetycznymi.

Strukturalne promieniowanie rentgenowskie analiza ta elektronografia. Elektronika rentgenowska i rentgenowska Spektroskopia. mi elektronografia. Metoda znakowanych atomów.

Metody wykorzystania ultrafioletu i światła widzialnego światło. Spektrofotometryczna metoda analizy w UV - to widoczny obszar. Podstawy wchłaniania spektrofotometria. Sprzęt rejestracja Sposoby przygotowanie przemówień. Przeprowadzenie analizy kolkis. Badanie kinetyki reakcji chemicznych.Badania polimerów. і kopolimery. Metody wikoryzmu prawa optyczne. Metody oparte na obrazie światło. Metody oparte na złamanych światło. Refraktometria. Podviyne promenezalomlenya. Metody oparte na analizie światło. Metoda lekkiego utleniania. Spektroskopia Ramana. Fotokolorymetryczny metoda analizy.

Spektroskopia w podczerwieni. Sprzęt projekt metody Zastosuvannya metoda spektroskopii IR do oznaczania czystości żywicy. Rozwój mechanizmu reakcji chemicznych. Magazyn Vivchennya і Struktura polimerów przypisana jest magazynowi kopolimerów. Wiwczennia mikrostruktury, konfiguracjeі konformacja makrocząsteczek. Badanie powierzchniowych kulek polimerowych. Wartości przejść temperaturowych V polimery Dodatkowe utlenianie і mechaniczne niszczenie polimerów w procesach mieszania і wulkanizacja. Wulkanizacja struktury wulkanizatów. Inne obszary spektroskopii IR. Laserna spektroskopia analityczna Emisja indukowana laserem Analiza spektralna (LIESA). Fluorescencyjny laser analiza.

Metodyradiospektroskopia. Metoda magnetycznego rezonansu jądrowego. Fizyczny oprzeć metodę Charakterystyka widmo NMR. Sprzęt rejestracja Wikoristannya metoda NMR. Drugi etap przemiany monomerów w trakcie polimeryzacja. Konformacyjny analiza polimerów. Podejmować właściwe kroki siły molekularne V polimery Wiwczennia stare procesy gumowe Podejmować właściwe kroki pojemność komponentów і oddziaływania międzycząsteczkowe Na mieszanie polimerów. Wiwczennia ekrany wulkanizacyjne w elastomerach. Wiwczennia odkształcenieі przepływ polimerów. Elektroniczny rezonans paramagnetyczny. Charakterystyka widma EPR. Sprzęt projekt metody EPR. Metoda Zastosuvannya EPR. Identyfikacja cząstek paramagnetycznych. Badania nad rodnikami V polimery Siły molekularne Vivcheniya V polimery Struktura elastomerów ulega modyfikacji. Rezonans kwadrupolowy jądrowy.

Elektrochemiczne metody analizy. Potencjometr metoda analizy. Metoda konduktometryczna. Kulometryczny metoda analizy. U oltamperometryczny metoda. Polarograficzne metoda analizy. Odwrotność metody elektrochemiczne. Wysoka częstotliwość metoda.

Badanie struktury i mocy polimerów.

WiwczenniaMasi, zastrzeżenie і oddziaływania makrocząsteczek. Wartości masy cząsteczkowej polimerów. Liczbowo średnia masa cząsteczkowa. Serednyomasowa waga molekularna. Inne rodzaje masy cząsteczkowej. Wiznachennya MMR polimery Analiza funkcjonalności oligomerów. Makrocząsteczki Vivcheniya rozgalenosti. Badanie oddziaływań międzycząsteczkowych V polimery

Struktura supramolekularna Vivcheniya. Wiznachennya zasilane polimerami. Vimiryuvannya zagęstniki polimerowe. Metody mikroskopia. Przenoszenie elektroniczny Mikroskopia. Skanyucha elektroniczny Mikroskopia. Dyfrakcja interferencyjna metoda. Kontynuacja metodą krystalizacji EPR. Najwyższy stopień krystaliczności. Zróżnicowanie rozmiarów krystalitów. Badanie orientacji V polimery

Metody wyznaczania temperatury wchłaniania polimerów. Z statyczny metoda. Dynamiczny metoda. Dynamiczne metody mechaniczne Metody elektryczne Dynamiczne metody magnetyczne

Ocena trwałości polimerów do dzisiejszego nieustannieі efektywność dii stabilizatory. Zabytkowa starożytność termiczna. Termograwimetryczny metoda analizy. Różnicowa analiza termiczna. Skanowanie różnicowe kalorymetria. Utlenianie starych polimerów. Badanie smoły ilastej. Ocena odporności chemicznej polimerów. Wiwczennia mechanochemiczny zniszczenie. Ocena stabilności elastomerów przemysłowych. Podejmować właściwe kroki gumki Dalsze badania nad elastomerami termoplastycznymi. Podejmować właściwe kroki wulkanizaty. Ocena Odporność na czynniki atmosferyczne elastomery. Badanie skuteczności działania і wybierz stabilizator.

Reologicznyi plastoelastyczny moc gum і sumy gumowe. Wiskozymetria rotacyjna. Wiskozymetria kapilarna. Plastometria ściskana. Dynamiczny metody badań reologicznych

Metody opracowywania procesów otrzymywania sum humusowych. Różne gatunki sirki w elastomerach. Analiza mikropołączenie suma gumy. Ocena wartości mieszania. Kilkisna ocena wartości mieszania.

Procesy wulkanizacyjne і struktury wulkanizatów. Ocena wulkanizacji władze. Reometria wibracyjna. Reometria bezwirnikowa. Wiwczennia struktura siatki wulkanizacyjnej

Zastosuj towyczerpujący Definicja metod analizy Na badane polimery. Metody badania związków polimerowych. Ekspresowe metody identyfikacji polimery Pirolityczne chromatografia gazowa. Zastosuvannya ІЧ - і Spektroskopia NMR. Zastosuvannya termiczna і dynamiczne metody analizy і obrzęk danih . Podział międzyfazowy Vivchennya napovnyuvacha. Ceniony typ wulkanizacja system.

4.3. Struktura i harmonogram laboratorium

5. Technologie oświetleniowe

Obok tradycyjnych technologii lekkich (wykłady, roboty laboratoryjne), technologii opartych na aktualnych technologiach informatycznych oraz metodach twórczości naukowo-technologicznej, do których zaliczają się opracowania oparte na biznesie i górach za tematami „TWłaściwości termomechaniczne polimerów”, „Właściwości fizyko-mechaniczne polimerów”, zaawansowane roboty autonomiczne (streszczenie), a także systemy uczenia się umiejętności i wiedzy zawodowej. Przekazywane przez przedstawicieli firm rosyjskich i zagranicznych, naukowców z wyspecjalizowanych instytucji Rosyjskiej Akademii Nauk.

6. Wstępne i metodyczne zapewnienie studentom samodzielnej pracy. Metody oceny ciągłego monitorowania sukcesu, pośrednia certyfikacja opanowania dyscypliny.

Samodzielna praca uczniów przekłada się na:

- Zestawienie notatek uzupełniających z dziedzin dyscypliny,

- Opanowanie materiału teoretycznego,

- przygotowanie do pracy laboratoryjnej,

- Projektowanie robotów laboratoryjnych,

- Przygotowanie do gier biznesowych,

- Napisanie abstraktu,

– wyszukiwanie informacji w Internecie i bibliotekach (ZNL SSU, biblioteka wydziałowa itp.),

– przygotowanie przed kontrolą w linii i workiem.

Formularz kontroli torebek – śpi(rachunki w załączniku 1).

6.1. Zasilanie do samodzielnego przygotowania

1. Optyczne metody badań.

widmo drgań elektromagnetycznych. Teoretyczne implikacje metody spektroskopii UV. Chromoforia, auksochromia. Zobacz usunennya zadowolony poglinannya. Widma elektronowe polimerów i stopów. Napar Rozchinnika na widma elektronowe rozchin polimerowych.

2. Spektroskopia Colivala.

Teoria ІЧ jest taka, że ​​jest polerowany KR. Walencja, odkształcenie młotkowe (symetryczne i asymetryczne). Zgrupowany Vidi Kolivan Okremikh.

3. Spektroskopia NMR.

Podstawy teorii spektroskopii NMR z punktu widzenia mechaniki klasycznej i kwantowej. Substancja chemiczna, standardy spektroskopii NMR. Stałe przesiewania, przesiewania atomowego, molekularnego, międzycząsteczkowego. Interakcja spin-spin. Stała interakcji spin-spin. Klasyfikacja układów spinowych: widma pierwszego i najwyższego rzędu. Wymień mutualizm.

4. Załamanie termiczne w polimerach.

Pojemność cieplna polimerów. Pojemność cieplna polimerów stałych. Teoretyczna analiza pojemności cieplnej. Pojemność cieplna stopionego polimeru.

Przenikanie energii w polimerach (przewodność cieplna i przewodność cieplna polimerów. Poziom temperaturowy przewodnictwa cieplnego. Polimery amorficzne. Polimery krystaliczne. Zmiana przewodności cieplnej w obszarze przejść fazowych. Przewodność cieplna i parametry molekularne (masa cząsteczkowa, luźność i struktura lancy) ).

Cechy termiczne przejść i procesów relaksacji w polimerach. Topienie i krystalizacja. Przeróbka z boku korpusu i metamorfoza krocza.

5. Procesy termofizyczne podczas odkształcania polimerów.

Deformacje wilkołaków. Rozszerzalność cieplna polimerów. Termodynamika odkształceń odwrotnych. Termoelastyczność polimerów stałych. Termoelastyczność gum.

6. Niepodlegające dyskusji odkształcenia.

Orientacyjny rysunek polimerów. Niszczenie polimerów. Silne uwolnienie powierzchni.

6.2. Tematyka abstraktów

1. Cechy strukturalne polisacharydów.

2. Elektroformowanie nanowłókien polisacharydowych i materiałów włókninowych.

3. Matryce i rusztowania z polisacharydów i podobnych.

4. Wlew dodatków polisacharydowych na moc makrokapsułek do celów farmakologicznych.

5. Napływ polisacharydów z kiełków i warzyw ma na celu zapewnienie płynności kiełków.

6. Polisacharydy w układach biologicznie aktywnych.

7. Status polisacharydów w farmakologii i medycynie.

8. Polisacharydy jako substancje lecznicze.

9. Polisacharydy w przemyśle spożywczym.

10. Sorbenty z polisacharydów i podobne.

11. Tworzywa sztuczne polisacharydowe.

12. Materiały kompozytowe na bazie polisacharydów i podobnych.

6.3. Pytania przed rozmową wstępną nr 1 "TTermomechaniczna moc polimerów”

Deformacja władzy. Deformacja polimerów amorficznych. Odkształcenie sprężyste. Elastyczność jest zmniejszona. Wpływ różnych czynników na temperaturę wlewania polimerów. Odkształcenie polimerów krystalicznych. Krzywe deformacji. Cechy odkształceń rozciągających i skręcających polimerów.

6.4. Dyskusja wstępna nr 2 „Władza fizyko-mechaniczna polimerów”

Nędza i ruina. Wartość teoretyczna. Wartość prawdziwych polimerów. Trwałość polimerów. Rivnyannya Zhurkova: analiza i znaczenie. Teoria fluktuacji temperatur i mechanizm degradacji polimerów. Infuzja struktur wielkocząsteczkowych na wytrzymałość mechaniczną polimerów. Metody badań fizyko-mechanicznych włókien polimerowych i mas plastycznych.

7. Wstępna dyscyplina metodyczna i bezpieczeństwo informacji „Aktualne metody śledzenia polimerów”

Główna literatura

i Technologia materiałów polimerowych. Dla zaga. wyd. . SPb.: Zawód. lata 20.

Imię Fedusenko: podruchnik. Saratów: Vidavnitstvo Saratovsk. nie-tu. lata 20.

Metody oglądania i mocy naturalnych polisacharydów:Nawcz. dodatkowa pomoc. Saratów: Zobacz „Kostkę”. lata 20.

dodatkowa literatura

Chromatografia Henke H. Ridina / Trans. z nim. . Według wyd. . M: Technosfera. lata 20.

Plantacje naukowe technologii chemicznej węglowodanów / wyd. . M.: Widok na LIKĘ. lata 20.

Shmidt V. Spektroskopia optyczna dla chemików i biologów. Prow. z angielskiego . Według wyd. . M.: Technosfera. lata 20.

Oprogramowanie i zasoby internetowe

Program Microsoftu Office 2007, 3 rąbkiRysuj

Badania Averko-, Bikmullina nad strukturą i mocą polimerów: Head. dodatkowa pomoc. Kazań: KDTU. lata 20.

http://www. hej. *****/bgl/8112.html

http://pobierz. *****/nehudlit/self0014/averko-antonovich. rar

Metody badań polimerów Szestakowa: Podstawowa metodologia. dodatkowa pomoc. Woroneż: VDU. lata 20.

http://okno. *****/okno/katalog? p_rid=27245

http://www. /plik/149127/

Metody rzeczne badania polimerów. M: Chemia. http://www. /plik/146637/

Ageeva. A. Termomechaniczna metoda badania polimerów: Metodologiczna. Wprowadzenie do praktycznych prac laboratoryjnych z chemii i fizyki polimerów. Iwanowo: Państwowa Instytucja Edukacyjna Wyższego Szkolnictwa Zawodowego Iwan. trzymać Chem.-Techn. uniw. lata 20.

http://www. *****/e-lib/node/174

http://okno. *****/okno/katalog? p_rid=71432

8. Wsparcie materiałowe i techniczne dyscypliny „Aktualne metody śledzenia polimerów”

1. Wstępna publiczność do wygłaszania wykładów.

2. Rzutnik do prezentacji materiału ilustracyjnego.

3. Laboratoria podstawowe nr 32 i 38 do rozwoju robotów laboratoryjnych, wyposażone w niezbędny sprzęt

4. Próbki polimerów, odczynniki i inne odczynniki chemiczne.

5. Naczynia chemiczne.

6. Komputer osobisty.

7. Wstępne opracowania metodyczne uczenia się materiału teoretycznego, przygotowania do pracy praktycznej i uczenia się na jego podstawie.

8. Biblioteka Katedralna.

Program jest skonstruowany zgodnie z wymogami Federalnego Państwowego Standardu Edukacyjnego Wyższego Szkolnictwa Zawodowego, z zatwierdzeniem zaleceń Wyższej Profesjonalnej Instytucji Edukacyjnej w zakresie szkolenia bezpośredniego 020100 - „Chemia”, profil szkolenia „Związki wysokocząsteczkowe”.

Doktor nauk chemicznych, kierownik podstawowy asortyment polimerów

Program został doceniony na posiedzeniu Katedry Podstawowej Polimerów

widok „__” „______________” 20___ roku, protokół nr ____.

Głowa podstawowy dział

Dyrektor Instytutu Chemii

Badanie konstrukcji makrocząsteczki można tego dokonać następującymi metodami:

Chimiczny Metody polegają na rozbiorze makrocząsteczek na związki o niskiej masie cząsteczkowej i dalszej ich identyfikacji metodami analitycznymi. Ozon jest najczęściej używany do podziału wikorystyki.

Widmowy Metody opierają się na zdolności polimeru do oddziaływania z polem drgań elektromagnetycznych, selektywnie pochłaniając energię w odpowiednim czasie. W tym przypadku poziom energii takiej makrocząsteczki zmienia się w wyniku wewnętrznych procesów molekularnych, takich jak przejścia elektronowe, drgania jąder atomowych oraz ruch translacyjny i rotacyjny makrocząsteczki jako całości. Stosuje się spektroskopię absorpcyjną, UV, VI, IR i NMR, spektroskopię obrazu wewnętrznego.

6) Wiskozymetria.

7) Chromatografia żelowo-permeacyjna.

Podejmować właściwe kroki supramolekularny konstrukcję można wykonać następującymi metodami:

1) Spektroskopia światła.

2) Mikroskopia elektronowa.

3) Rentgenowska analiza strukturalna

4) Elektronografia.

Elastyczność polimerów

Elastyczność Lancuga to jego moc, która jest charakterystyczna dla polimerów.

Pogarda- pozwala to makrocząstce zmienić swoją konformację w wyniku wewnętrznego ruchu termicznego lub w wyniku działania sił zewnętrznych.

Rozróżnia się elastyczność termodynamiczną i kinetyczną.

Elastyczność termodynamiczna charakteryzuje zdolność Lancuga do zmiany swojej konformacji pod wpływem zaburzeń termicznych i zależy od różnicy energii izomerów rotacyjnych ΔU. Wartość mniejsza niż ΔU oznacza, że ​​przejście makrocząsteczki z jednej konformacji do drugiej jest bardziej prawdopodobne.

Elastyczność termodynamiczna zależy od powtarzającej się struktury chemicznej i konformacji makrocząsteczki, która również leży pod strukturą chemiczną.

Polimery z serii dienowej:

CH 2-C(R)=CH-CH 2 - (R = H, CH 3, Cl)

charakteryzują się dużą elastycznością zbliżoną do polimerów z serii winylowej:

CH 2 -CH- (R = H, CH 3, Cl, CN, C 6 H 5)

Wyjaśnia to fakt, że różnica energii izomerów rotacyjnych w polimerach dienowych jest około 100 razy mniejsza. Zmienność ta związana jest ze zmianami w interakcjach wymiennych (interakcja heavy-duty) pomiędzy grupami CH 2, gdy między nimi zostanie wprowadzona grupa z sublinkem, co skutkuje niższym słupkiem potencjału. Ten sam obraz obserwuje się dla makrocząsteczek zawierających wiązania Si-O lub C-O.

Charakter wstawników nieznacznie wpływa na elastyczność termodynamiczną.

Ponieważ jednak mieszaniny polarne są rozdzielone blisko siebie, ich wzajemne oddziaływanie zmniejsza jednorodność. Są to najszybsze biopolimery, ich stabilne konformacje helikalne powstają za pomocą wiązań wodnych.

Elastyczność kinetyczna odzwierciedla płynność przejścia makrocząsteczki w polu siłowym z jednej konformacji o energii U 1 do drugiej o energii U 2, co wymaga dodania bariery aktywacyjnej U 0 .

Elastyczność kinetyczną ocenia się na podstawie wielkości segmentu kinetycznego.

Odcinek kinetyczny- Jest to część makrocząsteczki, która jako całość reaguje na napływ zewnętrzny. Wartość ta zmienia się w zależności od temperatury i płynności napływu zewnętrznego.

Polimery złożone w paski charakteryzujące się niskimi wartościami U0 charakteryzują się dużą elastycznością kinetyczną. Jest dla nich jasne:

1) nienasycone polimery z łańcuchem węglowym i polimery z serii winylowej niezawierające grup funkcyjnych - polibutadien, poliizopren, polietylen, polipropylen, poliizobutylen itp.;

2) polimery i kopolimery z łańcuchem węglowym z rzadkimi rozkładami grup polarnych - polichloropren, kopolimery butadienu ze styrenem lub kwasem nitrylowo-akrylowym (zastąpienie pozostałych do 30-40%) i tak dalej;

3) polimery heterołańcuchowe, których grupy polarne są oddzielone niepolarnymi - polieterami alifatycznymi;

4) polimery heterołańcuchowe obejmujące grupy C-O, Si-O, Si-Si, S-S itp.

Wzrost liczby wstawienników, ich obowiązków, polaryzacji i asymetrii ekspansji zmniejsza elastyczność kinetyczną.

CH2-CH2-; -CH2-CH-; -CH2 -CH-

Gdy tylko pojedyncze wiązanie zostanie zawieszone, elastyczność kinetyczna przesuwa się do przodu. Polibutadien i poliizopren to elastyczne polimery, które wykazują elastyczność w temperaturze pokojowej i niskiej. Polietylen i PCV wykazują elastyczność kinetyczną nawet w podwyższonych temperaturach.

We wszystkich epizodach wzrost temperatury zwiększa energię kinetyczną makrocząsteczek, co zwiększa prawdopodobieństwo narażenia na barer aktywacyjny i zwiększa elastyczność kinetyczną.

Elastyczność kinetyczna wielkiego napływu jest wzmocniona przez płynność napływu zewnętrznego. Ze względu na dużą ilość interakcji makrocząsteczkowych i międzycząsteczkowych przejście od jednej konformacji do drugiej zajmuje dużo czasu. Czas przejścia zależy od struktury makrocząsteczki: jeśli poziom interakcji jest wysoki, wówczas zmiana konformacji będzie wymagana przez ponad godzinę.

Im dłuższa jest godzina działania, tym niższa jest godzina przejścia z jednej konformacji w drugą, tym elastyczność kinetyczna jest wysoka. Przy bardzo silnym odkształceniu mała makrocząsteczka zachowuje się termodynamicznie jak sztywna.

Elastyczność kinetyczną można ocenić na podstawie temperatury wytapiania Tc i płaskości Tt.

Temperatura- Niższa temperatura jest granicą manifestacji twardości. w T<ТH Polimer nie jest w stanie zmienić swojej konformacji, jest potencjalnie elastyczny ze względu na dużą elastyczność termodynamiczną. Dlatego temperatura utwardzania T może być wyraźną cechą elastyczności polimeru w skraplaczu.

Temperatura płaskości- ten górny zakres temperatur zmienia konformację powstałego ocynkowanego owinięcia wokół pojedynczych wiązań bez zmiany środka ciężkości makrocząsteczki. Gdy T>T unika się przemieszczenia sąsiednich segmentów, co implikuje wówczas przesunięcie środka ciężkości całej makrocząsteczki. її perebіg. Im wyższe ΔT = Tt-Ts, tym wyższa elastyczność kinetyczna polimeru w młynie skondensowanym.

Temperatury płaskości i zginania leżą w trybie odkształcenia, ograniczając go do jego płynności. Wraz z przesunięciem płynności (częstotliwości) działania mechanicznego zarówno T s, jak i T t rosną, a obszar temperaturowy przejawu płynności kinetycznej przesuwa się w wyższych temperaturach.

W przeważającej części elastyczność kinetyczna polimerów zależy od masy cząsteczkowej makrocząsteczki, więc barierą aktywacji wydaje się być oddziaływanie krótkiego zasięgu. Wraz ze wzrostem M zwiększa się liczba segmentów.

W miarę wzrostu M rośnie pączek, a następnie, gdy wartość M rośnie, korona staje się stabilna. M cr odpowiada segmentowi M. Dla termodynamicznie elastycznych polimerów Mcr należy ustawić na kilka tysięcy: polibutadien – 1000, PVC – 12000; poliizobutylen – 1000; polistyren - 40 000. W M. praktycznie nie da się przechowywać polimerów o masie cząsteczkowej 100 000-1 mln ton.

Aby ułatwić przejścia konformacyjne, konieczne jest zmniejszenie zarówno potencjalnej bariery barierowej U 0, jak i oddziaływań międzycząsteczkowych. Jego rabarbar definiuje się jako makrocząsteczkę chemiczną i strukturę supramolekularną. Zatem elastyczność kinetyczna leży w strukturze polimeru na poziomie molekularnym i supramolekularnym.

Makrocząsteczki w stanie amorficznym wykazują większą sztywność niż w stanie krystalicznym. Struktura krystaliczna, w wyniku gęstego upakowania makrocząsteczek i wysokiego stopnia ich wcześniejszego rozpuszczania, charakteryzuje się niezwykle wysokim poziomem oddziaływań międzycząsteczkowych. Dlatego makrocząsteczki polimerów polibutadienu (polibutadienu, polichloroprenu, polietylenu itp.) podlegają tworzeniu się krystalizacji, ponieważ nie mogą łatwo zmienić swojej konformacji. W postaci zorientowanej zmniejsza się również elastyczność polimerów, ponieważ przy zorientowaniu lance zbliżają się do siebie i zwiększa się grubość upakowania. Sprzyja to możliwości tworzenia dodatkowych węzłów pomiędzy lancetami. Stosowane są zwłaszcza polimery z grupami funkcyjnymi. Tyłek: celuloza jest taka sama. Polimery te charakteryzują się średnią elastycznością termodynamiczną i w stanie zorientowanym nie mogą z żadnego powodu (pod wpływem temperatury rozszerzania) zmieniać konformacji.