الطرق الفيزيائية والكيميائية لتحليل البوليمرات. التخزين الكيميائي للبوليمرات

تاريخيًا، كانت الطرق الكيميائية الكلاسيكية لتحديد عدد الذرات التي تدخل في تكوين الجزيئات الكبيرة في البوليمر وتسلسل توزيعها هي الأولى.

ونظرًا للتركيب الكيميائي للبوليمر وخط الإنتاج الأول، فإن وجود هذه المجموعات الوظيفية وغيرها في البوليمر يعطي ما يقرب من 1٪ من العشبة تأثيرًا كبيرًا على جميع المؤشرات. يشير عدد اللزوجة غير المشبعة في المطاط إلى ثباته أثناء الأكسدة، ومتانته قبل الفلكنة، وما إلى ذلك، ومن الأهمية بمكان تحليل التركيب الكيميائي للبوليمرات، في هذه الحالات، إذا كانت هناك رائحة لمنتجات البلمرة المشتركة. على ما يبدو، يختلف مستودع البوليمرات المشتركة عن مستودع المخرجات بسبب اختلاف خصائص تفاعل المونومرات، والثابت المجهول للبلمرة المشتركة للمونومرات الممكن معرفته فقط بالطريقة التحليلية. من الواضح أنه بالنسبة للبوليمرات المشتركة المختلفة (وهناك الكثير منها)، يكفي استبدال واحد على الأقل من المونومرات. إذا تم تمييز مونومر مشترك آخر بشكل حاد عن الأول بعد التخزين (على سبيل المثال، النيتروجين والكلور والكحول وما إلى ذلك) أو بعد مرحلة عدم التشبع (على سبيل المثال، في حالة البوليمرات المشتركة للأوليفينات والديينات)، فإن التحليل هل يمكن أن ينتهي بك الأمر على المسار الكيميائي وبدون صعوبات كبيرة. ومع ذلك، فإن تحليل هذه البوليمرات المشتركة، مثل البيوتاديين - الستايرين، والملتوية، والأكثر شيوعًا، يتم إجراؤه باستخدام الطرق الفيزيائية.

يُقترح تنفيذ إجراء التحديد المسبق للبوليمر بالترتيب التالي:

ويتم تقييم السلوك في النصف في جداول تصف طبيعة سلوك البوليمرات في النصف من خلال تغير لون النصف، وطبيعة الذوبان، والروائح التي تظهر.

أهمية الخصائص الفيزيائية الخارجية - السُمك (على سبيل المثال، وفقًا للتعويم أو الترسيب)، أو نقطة الانصهار أو الفاصل الزمني. وبالمقارنة مع الطرق التحليلية التقليدية، فإن هذه الطرق لا تتطلب معدات معقدة ومكلفة، والوقت المطلوب أقصر بكثير، والنتائج أكثر موثوقية.

تعتمد أهمية البوليمرات على طريقة تحديدها وتقويتها بالمواد المصاحبة (عوامل تعزيز، عوامل راتنجية، أصباغ، مثبتات، إلخ). التحقق من الإجرام هو أبسط طريقة لتحديد الهوية. للقيام بذلك، يتم خلط حوالي 10 ملغ من العينة مع 1 مل من الماء ويتم تسخينها خطوة بخطوة مع التحريك. إن سلوك البوليمر في حالته الأولية يؤدي إلى إدخاله في تركيبه الكيميائي؛ ومع ذلك، اختبار مماثل لتحديد البوليمرات لا يمكن الاعتماد عليها؛

"قيمة ثاني أكسيد الكربون بدلاً من العناصر (الكربون، الماء، النيتروجين، الهالوجينات، الفوسفور، السيليكون، السيركا، إلخ):

“بدلا من الكبريت في الرماد ووجود أو وجود إضافات غير عضوية في البوليمر.

تحديد المجموعات الوظيفية باستخدام الطرق الكيميائية.

الطرق الأكثر شيوعًا المستخدمة هي الطرق البصرية والنظائر المشعة. تسمح الطرق البصرية بمراقبة الذوبان الرقيق المحضر من التركيبة. وفي الصور الواضحة والمرئية يتم تقدير عدد جزيئات الكبريت باستخدام هذه الطريقة...

في أجهزة قياس الرطوبة غير الدوارة، يتم تقييم سلوك الخليط الدبالي أثناء عملية الفلكنة في شكل يتأرجح. يتم قياس عزم الدوران الذي ينتقل من خلال التعبير بواسطة أجهزة استشعار في شكل مختلف، والتشويه المستمر للأشكال الساخنة يقلل من الاحتكاك.

العمليات التدميرية في شبكة الفلكنة، والتي تحدث أثناء تدفق الأكسدة الحرارية إلى مجالات الضغط الميكانيكي، تعني تورمًا ثابتًا وديناميكيًا لا رجعة فيه (زحف). بالنسبة للأنظمة المرنة، يتم تقديم طريقة TMA جديدة، والتي تعتمد على...

يتم تحضير الفيروسات البلاستيكية من مواد مختلفة باستخدام تقنيات مختلفة. من المستحيل عملياً تحديد المادة بناءً على التقييم البصري أو الاختبار الميكانيكي البسيط. في هذه الحالة، لا توجد أسباب لضرورة تحديد البوليمر. واحدة من أكثر هذه الاستراتيجيات شمولاً هي تحديد المادة التي تحتوي على الفيروس المنافس. بالإضافة إلى ذلك، غالبًا ما تتطلب الجراثيم المعيبة التي تتجه إلى الهزاز نتيجة موثوقة لسلوكها. في بعض الأحيان قد يكون من الضروري التحقق من البيانات الواردة في المواد المنشورة على الموقع. يدرك منشئ المواد المعاد تدويرها أيضًا الحاجة إلى تحديد المواد التي يتم استردادها من الأجزاء المختلفة. في كثير من الأحيان، يتم إهدار كميات كبيرة من الجبن قبل المعالج، مع وجود علامة تعريف مهدرة، أو يتم تخزين المواد التي لا تحمل الملصق المناسب في المستودع. وفي جميع هذه الحالات، فإن الحصول على المعرفة الأساسية حول طريقة تحديد البوليمرات سيساعد في توفير المال.

في بعض الأحيان، قد لا يتمكن مشتري المنتجات النهائية من التحقق مما إذا كانت المادة مطابقة لنوع البوليمر المعلن، وفي هذه الحالة يمكن إجراء أبسط تعريف للمادة. سيتطلب إنشاء مواد جديدة أيضًا تطوير طرق تحديد الهوية.

هناك طريقتان لتحديد المواد البوليمرية. الأول سهل الانتهاء، وهو سريع وغير مكلف. أنت بحاجة إلى أدوات بسيطة ومعرفة قليلة جدًا بالبوليمرات. وتعتمد طريقة أخرى على التحليل الكيميائي والحراري المنهجي. وهنا يتم استخدام التكنولوجيا التجريبية المعقدة؛ يتطلب هذا النهج الكثير من الوقت والمال، كما أن تفسير النتائج لا يمكن الوصول إليه إلا من قبل متخصص على دراية جيدة بكيمياء البوليمرات.

غالبًا ما تكون مواد البوليمر عبارة عن بوليمرات مشتركة ومركبات، ويتم تعديل خصائصها عن طريق إضافات مختلفة أو عن طريق الخلط مع مكونات مثل مثبطات اللهب وعوامل الرغوة ومواد التشحيم والمثبتات. في مثل هذه الحالات، فإن أبسط طرق تحديد الهوية لن تعطي نتائج مرضية. الطريقة الوحيدة للحصول على النتائج الصحيحة هي استخدام مجموعة واسعة من طرق التحليل الكيميائي والحراري.

يعتمد أول النهج المهم على الاستبعاد المتسلسل للخيارات الممكنة باستخدام أبسط الاختبارات. أنواع التمثيلات في نظام تحديد البوليمرات ( مخطط تعريف البلاستيك)، ظاهر أدناه.

هناك عدد من الشوائب الرئيسية التي يتم تتبعها لتسهيل التعرف على البوليمر.

يجب علينا أولاً تحديد ما إذا كان البوليمر يتم اختباره باستخدام لدن بالحرارة وما إذا كان مصنفًا على أنه راتينج متصلد بالحرارة. يمكن إكمال هذا القسم الخاص بالأنواع الرئيسية من البوليمرات ببساطة عن طريق إضافة مكواة لحام ساخنة أو عصا ساخنة إلى درجة حرارة ساخنة تبلغ 500 درجة فهرنهايت. إذا كانت المادة طرية، فهي لدنة بالحرارة. وفي كلتا الحالتين، فهو بالحرارة (الراتنج بالحرارة).

نقطة الانطلاق هي اختبار للجبل. لقلي البيض، عليك استخدام اسفنجة بنسن، والتي تعطي نصفاً خالياً من الألم. لاستبداله، يمكنك فقط استخدام الشاعل. ومع ذلك، يمكن فصل رائحة الغاز المحترق إلى الغاز المحترق والرائحة الناتجة عن احتراق البوليمر. قبل البدء في الاختبار على الموقد، يوصى بإعداد وحدة تغذية أولية، والتي ستكون مطلوبة لمراقبة نتائج الاختبار.

لماذا حرق المادة؟

ما هو لون النصف؟

ما هي رائحة المادة التي تشبه رائحة الاحتراق؟

كيف تتشكل القطرات في المواد الجبلية؟

النوع واللون، ماذا يحدث؟

كيف يستقر الغلاية أثناء عملية الحرق؟

هل المادة تنطفئ ذاتياً أم ستستمر في الاحتراق بعد احتراقها في منتصف الطريق؟

معقول شوربة الجبل تطلع طول الوقت؟

من أجل تحديد المادة، قارن مخاوفك مع التصنيفات المقدمة في نظام تعريف البوليمر. يمكن تحسين موثوقية النتائج بشكل كبير إذا تم إجراء اختبار مواز للمادة. عند تنفيذ هذا الإجراء لتحديد البوليمرات، لا تنس اتباع قواعد السلامة. قد تكون القطرات المتساقطة من البريق المحترق ساخنة جدًا وتلتصق بسهولة بأي سطح. بعد أن ينطفئ البريق، قم بإزالة الدخان بعناية. بعض المواد البلاستيكية، مثل البولي أسيتال، عند تسخينها، تنتج مادة الفورمالديهايد السامة، والتي ينتجها الكبد عند استنشاقها.

تم تأكيد نتائج الاختبارات الأكثر بساطة الموصوفة لتحديد البوليمر المسبب من خلال الاختبارات التالية:

نقطة الانصهار

تقييم الرتبة

تم اختباره باستخدام سهم النحاس؛

جزء من العالم.

تعيين نقطة الانصهار

مجموعة واسعة من الطرق لتحديد درجة حرارة انصهار البوليمرات.

أول جهاز استخدموه هو جهاز فيشر جونز. هذه الطريقة هي الأكثر استخدامًا في الوقت الحالي.

يتم طي المرفق في كتلة تسخين، يتم التحكم في درجة حرارتها بواسطة مقاومة متغيرة ومقياس حرارة وعدسة كبيرة. يتم وضع حبيبات صغيرة أو شريحة من البوليمر في كتلة يتم تسخينها كهربائيًا، مع بضع قطرات من السيليكون. يتم تغطية الزجاج بزجاج منحني، وترتفع درجة الحرارة تدريجيًا حتى يذوب البوليمر أو يلين بدرجة كافية حتى يتشوه بسهولة.

يمكن رؤية الغضروف المفصلي المصنوع من مادة السيليكون بوضوح من خلال زاوية واسعة. تعتبر درجة الحرارة، عند إزاحة الغضروف المفصلي، هي نقطة الانصهار. تم تحديد دقة الطريقة لتكون ± 5 درجة فهرنهايت مقارنة ببيانات الأدبيات.

تنطبق هذه الطريقة على كل من البوليمرات البلورية وغير المتبلورة. بالنسبة لأي بوليمرات بلورية، تكون نقطة الانصهار حادة، لذلك من السهل جدًا إصلاح التحول. ومع ذلك، فإن البوليمرات غير المتبلورة تلين عند نطاق واسع من درجات الحرارة، مما يعقد نقطة الانصهار.

هناك طريقة أخرى تسمى طريقة كوفلر، تستخدم فقط للبوليمرات البلورية جزئيًا. في هذه الطريقة، يتم وضع العينة على مسرح المجهر، الذي يتم تسخينه، ويتم رؤية البوليمر من خلال تقاطعات البولارويد. إذا انصهر البوليمر، يحدث تغير في خصائص البوليمر، بسبب وجود مركبات بلورية. تعتبر درجة الحرارة، عند أي مستوى من مستويات الانصهار (مما يعني أن كل الألوان ممتعة) هي نقطة الانصهار.

قيمة الدرجة

فيما يتعلق بالبوليمر، غالبًا ما يكون من الضروري تحديد نوع المادة قبل أي موزع آخر. ومع ذلك، فإن الاختلافات التي يمكن العثور عليها في الأدب تميل إلى أن تكون ذات طابع غامض، وبالتالي من المهم فهمها في عقول محددة. إن التباين المتكرر لبعض البوليمرات في مختلف الشركات المصنعة، بالإضافة إلى التركيز العالي للمواد المضافة المختلفة، مثل الملدنات، يجعل من الصعب أيضًا تحديد البوليمر كمصدر له. يمكن أن يكون اختبار التفاضل مفيدًا لتحديد الفرق بين المنتجات المتشابهة المختلفة لنفس البوليمر الأساسي.

على سبيل المثال، باستخدام هذه الطريقة، من الممكن فصل خلات السليلوز عن خلات السليلوز-زبدات، وترك الخلات مفصولة عن كحول الفورفوريل، والزبدات عن خلات السليلوز. وبطريقة مماثلة، يمكن التعرف على أنواع مختلفة من البولياميدات والبوليسترين.

أسهل طريقة لاختبار الانهيار هي وضع كمية صغيرة من البوليمر في أنبوب. ثم تضاف الفتاحة إلى هذا الأنبوب ويتم تحطيم الأنبوب. لتعطيل الوحدة بالكامل، من الضروري ملء الساعة المحددة. .

تم اختباره باستخدام سهم النحاس.

يمكن تحديد وجود الكلور في البوليمرات، مثل كلوريد البوليفينيل، بسهولة باستخدام النحاس الإضافي. يتم تسخين طرف السهم إلى منتصفه حتى يصل إلى اللون الأحمر. قم بتسخين سطح الشرارة بشكل موصل باستخدام السهام، ويمكنك إضافة كمية صغيرة من البوليمر. ثم يتم وضع طرف سهم البوليمر مرة أخرى في النصف. ومن الأفضل غمسها في اللون الأخضر للتأكد من وجود ذرات الكلور في المواد.

كما تم إثبات وجود ذرات الفلور في الكربوهيدرات المفلورة بالمثل.

طرق تحديد الهوية الحالية

كما ذكرنا سابقًا، فإن التحديد الموثوق بشكل متزايد للمادة البوليمرية هو مهمة معقدة ومعقدة تتطلب اهتمامًا كبيرًا وتعتمد على فهم شامل للكيمياء التحليلية، كما يتضح من المصادر التاريخية للملكية الخاصة. غالبًا ما تكون مواد البوليمر عبارة عن بوليمرات مشتركة تحتوي على مواد مضافة مختلفة. يؤدي تعديل المادة إلى تغيير الخصائص الأساسية المستخدمة لتحديد الهوية، مثل اللون والرائحة، مما يجعل طرق التعرف البسيطة غير مناسبة. علاوة على ذلك، غالبًا ما تتوفر كمية صغيرة فقط من المادة، ويصبح تحديد البوليمر ممكنًا فقط على أساس مجموعة متنوعة من الطرق الحالية، الموضحة أدناه في هذا القسم. مطلوب كمية صغيرة من ملليغرام الكلام لإجراء البحوث باستخدام التحليل الطيفي أو التحليل الحراري أو المجهري أو اللوني.

لتحديد البوليمرات والمواد المضافة الموجودة في التركيبات المبنية عليها، يتم استخدام الطرق التحليلية الحالية التالية:

أربعة مطيافية للأشعة تحت الحمراء والأشعة تحت الحمراء في المنطقة القريبة من الطيف (F-IKS، B-IKS)؛

تحليل قياس الحرارة الحراري (THF)؛

قياس السعرات الحرارية بالمسح التفاضلي (DSC)؛

التحليل الحراري الميكانيكي (TMA)؛

التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي (NMR)؛

اللوني.

التحليل الطيفي الشامل.

التحليل الهيكلي بالأشعة السينية.

الفحص المجهري.

يرد في الجدول قائمة بالطرق الحالية المستخدمة لتحديد البوليمرات والمواد المضافة الموجودة فيها.

التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء الأربعة

يعد التحليل المعتمد على التحول الرابع لطيف الأشعة تحت الحمراء حاليًا أحد أكثر الممارسات والطرق الأخرى تحديًا لتحديد البوليمرات. يعتمد الاختبار على حقيقة أن تدفق اهتزازات الأشعة تحت الحمراء يكون مباشرًا على الصورة، حيث غالبًا ما يتلاشى وغالبًا ما يمر عبر المادة. إن طيف الأشعة تحت الحمراء الذي يظهر هو نفس الصورة الفردية للبوليمر مثل أطراف الأصابع. يتم عرض نتائج التحليل في شكل رسوم بيانية على الشاشة. في حين أن كل هيكلين فرديين لا ينتجان أطيافًا متطابقة تمامًا، فإن الطيف الناتج يمكن مقارنته بالمعايير المعروفة للمواد التي تمت دراستها مسبقًا، مما يسمح بالتعرف بشكل فريد على التحليلات الجنسية.

أصبح التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء في المنطقة القريبة من الطيف شائعًا بشكل خاص هذه الأيام. ويمكن قياس الصورة في نطاق الأشعة تحت الحمراء القريب، والذي يقع في النطاق بين 800 و200 نانومتر. تمتص الجزيئات الكبيرة الإشعاع بطرق مختلفة، مما ينتج عنه طيف فريد يسمح بتحديد البوليمر الذي يتم تتبعه. تعد تقنية تعتيم الطيف في المنطقة القريبة من الأشعة تحت الحمراء طريقة غير مكلفة وعالية السرعة، والتي أصبحت بديلاً لطريقة فورييه للتحليل الطيفي بالأشعة تحت الحمراء.

التحليل الوزني الحراري

يتم استخدام طريقة التحليل الحراري الوزني في عالم النفايات الناتجة عن التسخين المستمر. في تنفيذ هذه الطريقة، تقنية بسيطة. تتكون المعدات النموذجية من وحدات تحليلية، وفرن مبرمج يتم تسخينه كهربائيًا، وجهاز تسجيل. تعتبر هذه الطريقة مفيدة جدًا لتتبع البوليمرات مع العديد من الإضافات والبدائل المخصصة لك. لذلك، على سبيل المثال، بدلاً من الألياف الزجاجية وحشوات الراتنج المعدنية، قد يلزم دمج البوليمر بالكامل مع البوليمر في جو خامل. ضع البقايا غير المحترقة على سطح جاف وعلى سطح خامل فقط.

تُستخدم طريقة التحليل الوزني الحراري أيضًا لتحديد المكونات الموجودة في المركبات التي تؤثر على ثبات الماء للمكونات الفردية.

المسح التفاضلي للسعرات الحرارية

على غرار طريقة قياس السعرات الحرارية بالماسح التفاضلي، يتم قياس كمية الطاقة التي يتم امتصاصها أو رؤيتها على شكل درجة حرارة مرتفعة أو منخفضة بشكل مستمر أو أثناء تزجيج المادة، وذلك عند درجة حرارة ثابتة. تعتبر هذه الطريقة من أكثر الطرق فعالية لمراقبة الذوبان، بما في ذلك المنطقة المخصصة للتلبيد، ودرجات حرارة الذوبان والتبلور، ودرجات حرارة التدمير الحراري. توفر هذه الطريقة أيضًا معلومات قيمة تسمح للشخص بتحديد درجة تبلور البوليمر وحركية التبلور. إن استخدام طريقة قياس السعرات الحرارية بالمسح التفاضلي يجعل من الممكن الحكم على وجود أو وجود مضاد للأكسدة في البوليمر، مما يؤثر على الاستقرار التأكسدي للمادة. يمكن أيضًا استخدام الطريقة لتحديد المكونات اللاصقة في المخاليط وكتل البوليمرات المشتركة الإحصائية، والتي يشار إليها على خصائص البوليمر في منطقة الانصهار.

توفر التكنولوجيا المتقدمة للتحليل الحراري التفاضلي أيضًا معلومات شاملة حول تكوين المواد المضافة المختلفة، مثل الملفوف، التي تساعد في تشكيل فيروس معين في شكله. عوامل مضادة للكهرباء الساكنة، وعوامل معالجة بالأشعة فوق البنفسجية، ومعدلات تأثير المواد.

إن إلقاء نظرة على المخططات الحرارية النموذجية يسمح للمرء بالحكم على سلوك المادة عبر نطاق درجة الحرارة بأكمله، من درجة حرارة المعالجة إلى منطقة التدمير، وكذلك التغيرات بين هاتين النقطتين المتطرفتين.

التحليل الحراري الميكانيكي

التحليل الميكانيكي الحراري لأغراض تحديد نطاق درجة حرارة التمدد أو الضغط للمادة، وكذلك تغيير نطاق درجة حرارة معامل المرونة ولزوجة البوليمرات. تتيح لك هذه الطريقة معرفة نقطة التليين وتحديد مرونة المادة في أي نطاق لدرجة الحرارة.

إن تنفيذ طريقة التحليل الميكانيكي الحراري أبسط: فهو يعتمد على طريقة الإبلاغ عن الكثافة الثابتة وتغيرات الاهتزاز في أبعاد الجسم في الاتجاه الرأسي، ويمكن إجراء التجربة كما هو الحال في ظروف أخرى. هكذا مع القوة الراكدة. تُظهر طريقة التحليل الميكانيكي الحراري خصائص البوليمرات: فهي تسمح للشخص بتحديد الخصائص الفيزيائية للمادة بدقة، مثل نقطة الانصهار ودرجة حرارة التصلب وسمك الروابط المتقاطعة ودرجة التبلور ومعامل التمدد الحراري.

الرنين المغناطيسي النووي

تعتبر طريقة التحليل الطيفي المغناطيسي النووي طريقة تحليلية أكثر دقة للتعرف على الجزيئات العضوية وتحديد بنيتها. يمكن أن تكون نوى ذرات معينة في الجزيء في مواقع مختلفة اعتمادًا على اتجاه دورانها. عندما يتم تطبيق مجال مغناطيسي على هذا القلب، يؤدي التوتر في الخلف إلى تقسيم مستويات الطاقة. ثم يتم تطبيق مجال مغناطيسي ضعيف على الجزيء، الذي يتأرجح. عند ترددات محددة وعالية معينة، يحدث رنين اهتزاز ويتم تسجيل هذا التأثير وتكثيفه.

توفر طريقة الرنين المغناطيسي النووي مزيدًا من التوصيف لبنية المركبات الكيميائية وتسمح بالتعرف بشكل موثوق على المكونات في المركبات. تتيح لنا هذه الطريقة تحديد بنية المجموعات الوظيفية التي يمكن إنشاؤها بواسطة طرق تحليلية أخرى.

عند فحص البوليمرات، غالبًا ما تستخدم ذرات C13 للتعرف على المادة. يمكن بسهولة وعلى الفور تحديد قيم المركبات ذات الجزيئات المنخفضة، مثل الملدنات والمثبتات ومواد التشحيم، في أطياف الرنين المغناطيسي النووي الخاصة بها.

اللوني

الكروماتوغرافيا هي طريقة تحليلية تتضمن فصل مكونات الخليط عن طريق تمرير سوائل مختلفة عبر عمود مملوء بنفس المادة التي يتم فصلها. تسمى مادة التثبيت التي يمر من خلالها الخليط بالطور الثابت وتسمى مادة صلبة أو هلامية. ويسمى الوسط الذي ينهار (ويسمى المركز، وأحيانا الغاز) بمرحلة الانهيار. يتم فصل الخليط إلى مادة تسمى الشاطف، ويتم دفعه عبر عمود أو مجموعة من الأعمدة. يتم تحديد تقسيم المكونات من خلال قوى التفاعلات بين الذرات بين جزيئات الطور الثابت، والمكونات المختلفة للطور الجاف المنفصلة، ​​والعناصر. ونتيجة لذلك، يمكن تحديد العديد من المكونات، وفي حالات أخرى يمكن تحديدها بشكل مختلف.

كقاعدة عامة، يتم استخدام اللوني للغاز لتحديد المواد. ومع ذلك، فإن التوسع الأكبر في صناعة مواد البوليمر هو كروماتوغرافيا تغلغل الهلام.

التحليل الطيفي للماس

يعد التحليل الطيفي للكتلة أداة مفيدة للغاية للحصول على معلومات مفصلة حول البوليمر الشائع، وفي هذه الطريقة يتم تحليل كميات صغيرة من المواد. يمكن تحديد التركيب الجزيئي للبوليمر والتركيب الذري للبوليمر عن طريق التحليل الطيفي. بالاشتراك مع كروماتوغرافيا الغاز، قد يوفر التحليل الطيفي الكتلي، الذي يسمى التحليل الطيفي الكتلي للغاز، قدرات تعريف أكبر من التحليل الطيفي الكتلي.

يتضمن إجراء التحليل حقيقة أن المادة المراد مراقبتها يتم تسخينها ووضعها في غرفة مفرغة. يتدفق شعاع الإلكترون إلى البخار، مما يؤدي إلى تأين الجزيء أو شظاياه. تتسارع الأيونات التي استقرت في المجال الكهربائي، وعند مرورها بالمجال المغناطيسي تنحني خطوط روخها، بحيث يكمن الإيروخ في السيولة والكتلة حتى يتم شحنه. وينتج عن ذلك التقسيم حسب الوزن (التقسيم الكهرومغناطيسي). ونظرًا لكون الطاقة الحركية للأيونات الأكبر حجمًا أكبر، فإنها تنهار في قوس مماثل يساوي الأيونات الضوئية، وبالتالي تكون بمثابة الأساس للتعرف على الكلام. بعد مغادرة المجال المغناطيسي، يتم جمعها من الراعي.

تحليل الأشعة السينية

يتم إجراء تحليل حيود الأشعة السينية، في المقام الأول، لتحديد واضح ودقيق للمواد المضافة الموجودة في معظم تركيبات البوليمر، والوجود الكبير للشوائب، وكذلك تقييم العناصر النزرة.هناك العديد من العناصر المختلفة في البوليمرات والمونومرات.

لإجراء تحليل الأشعة السينية، استخدم نوعين من أدوات فيكور - التحليل الطيفي والضبط بناءً على مستويات الطاقة الخاصة بها.

الفحص المجهري

يوفر الفحص المجهري البصري إمكانات واسعة للحصول على معلومات حول الشكل السطحي للجسيمات، بما في ذلك تحديد الملوثات وتحليل بنية المركبات والسبائك. تُستخدم هذه التقنية لفحص بنية الذوبان الرقيق.

تشتمل طرق الفحص المجهري البصري على فئتين من الفحص - المجهر الإلكتروني الماسح والمجهر الإلكتروني النافذ. في النهاية، تتوفر مجموعة كبيرة ومتنوعة من المباني. قد تكون الصورة أكثر من 100000 مساوية للأصل.

يعتمد المجهر الإلكتروني الماسح المتنوع على أن التركيز الجيد يحرك السطح، ويمكن إنشاء صور ذات خطوة عالية بسبب تشتت الإلكترونات الثانوية بعد مراقبتها على سطح العين. باستخدام المجهر الإلكتروني، وهو نصف شفاف، يتم الحصول على الصور عندما تمر الإلكترونات عبر عيون معدة خصيصًا.

في الحالات الحالية، يمكن أيضًا استخدام المتغيرات الحالية للفحص المجهري، بما في ذلك الفحص المجهري للقوة الذرية.

الوكالة الفيدرالية للمخزون جامعة ولاية نيجني نوفغورود im. إن آي. Lobachevsky طرق فحص مواد البوليمر الحالية دليل منهجي أولي موصى به من قبل اللجنة المنهجية بكلية الكيمياء لطلاب جامعة PNG الحكومية الذين يبدأون من التخصص DS R.01 "طرق فحص البوليمرات" iv"، للتدريب المباشر 020100 "الكيمياء" والتخصصات 020101 "الكيمياء" نيجني نوفغورود 2012 UDC 678.01:53 BBK 24.7 Z-17 Z-17 طرق مواد البوليمر المتقدمة: المشرف: Zamishlyaeva O.G. الكتاب المنهجي الأساسي. - نيجني نوفغورود: جامعة ولاية نيجني نوفغورود، 2012. - 90 ص. المراجع: دكتوراه، أستاذ مشارك ماركين أ.ف. يغطي دليل المنهجية الأولية (UMP) موضوعات مجمع الابتكار العلمي الأساسي UNIK-1 - "المواد الوظيفية الجديدة الغنية وتقنيات النانو". يتم تطوير مجمع UNIK-1 في إطار التطوير ذي الأولوية لجامعة ولاية نيجني نوفغورود كجامعة وطنية لما قبل الدراسة "أنظمة المعلومات والاتصالات: الأسس الفيزيائية والكيميائية والمواد والتقنيات الواعدة" "إنها آمنة ومستقرة رياضيًا" "، وهو ما يهم تطوير نظام الإضاءة والنهوض بإعداد المراسيم. PNGU. يتمتع هذا UMP بقدرة الأساليب الفيزيائية والكيميائية على فحص المواد البوليمرية الطبيعية تمامًا، بالإضافة إلى أنه قد حل العديد من مشكلات الكيمياء الحالية للمركبات عالية الجزيئات، أحدها إنشاء مواد بوليمرية وظيفية من مجموعة معينة من السلطات. UMP مخصص لطلاب المقررين الرابع والخامس من كلية الكيمياء للتدريب المباشر 020100 "الكيمياء" والتخصصات 020101 "الكيمياء" و 020801 "علم البيئة" والذين هم على دراية بالمفاهيم والقوانين الأساسية للكيمياء والفيزياء العالية. المركبات الجزيئية، طرق قوانين البلمرة والتكثيف المتعدد، الطور والحالات الفيزيائية للبوليمرات، تنظيمها الهيكلي فوق الجزيئي. ستعمل المساهمات في مادة UMP على تعريف الطلاب بخصائص الطرق الفيزيائية والكيميائية لتحليل مواد البوليمر الطبيعية، كما أن اكتشاف العمل العملي على أساس يومي سيساعدهم في الحصول على المهارات الروبوتية المتخصصة المعتمدة في المستقبل والتي يمكن الحصول عليها من مختبرات البحث والتطوير. بدلاً من UMP، يتوافق البرنامج مع الدورة التدريبية "طرق تتبع البوليمر". UDC 678.01:53 BBK 24.7 2 ZMIST Zmist ………………………………………………… 3 دخول ………………………………………… ………………… ……………………… 5 الموقف 1. تكييف القوانين الحركية لتخليق المركبات عالية الجزيئات ………. 7 1.1. الطرق الفيزيائية …………………………………………………. . 7 1.1.1. الطريقة الحرارية ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ……………………………………….. 9 1.1.4 قياس السعرات الحرارية ………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… 10 1.1.5 الاستقطاب ……… ………………………………………………… 11 1.2 الطرق الكيميائية ……………………………………………………. 12 1.2.1. طريقة بروميد برومات ........................................... 12 1.2.2. المعايرة الزئبقية ……………………………….. 12 1.2.3. الأكسدة المائية …………………………………… 12 الموضع 2. اختلاف هيكل البوليمرات وتخزينها ………… 13 2.1. طريقة EPR ………………………………………………………………………………………………………… 13 2.2. طريقة الرنين المغناطيسي النووي ………………………………………….. 14 2.3. طريقة التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء ........................................... 17 2.4. إمكانية طريقة قياس الطيف الكتلي ........................... 18 2.5. طريقة التحليل الهيكلي بالأشعة السينية ……………………. 19 2.6. التحليل الكيميائي (طريقة كلدال) …………………………………… 20 ROZDIL 3. توزيع البوليمرات …………………………………………………………… 22 3.1. قوة الكتلة الجزيئية للبوليمرات ............... 22 3.2. طرق تجزئة البوليمرات ............................ 24 3.2.1. التربية …………………………………………………………………………………………… 29 3.2.1.1. طريقة الأكسدة الضوئية …………………………………………………. 29 3.2.1.2. الترسيب والانتشار ……………………………………. 35 3.2.2. الدرجات المركزة من البوليمرات………………………… 41 الفصل 4. طرق القوى الفيزيائية والكيميائية والميكانيكية المتقدمة للمواد البوليمرية 45 4.1. طرق التحليل الحراري للبوليمرات ........................... 45 4.2. طرق النقل والانتشار (طرق المسبار) .......... 46 4.2.1. تم الانتهاء من تحليل كروماتوغرافيا الغاز ………………………….. 48 4.2.2. التحليل الطيفي لساعات الفناء البوزيتروني ............... 50 4.2.3. انتشار الغازات في البوليمرات ........................................... 55 4.3. الطرق الميكانيكية ………………………………………………. 57 4.4. الطرق الكهربائية ………………………………………………………… 62 الفصل 5. قوة البوليمرات في أحاديات LANGMUIR وفي 64 مصنعًا رقيقًا 5.1. اختبار القوى الكيميائية الغروانية للجزيئات الكبيرة ثنائية الحبة في الكرات الأحادية وذوبان لانجميور-بلودجيت.......... 64 3 5.2. الخصائص السطحية للمصهورات ………………………………….. 68 5.3. مجهر القوة الذرية……………. ……………………….. 73 الفصل 6. العمل العملي ……………………………………………………………………………….. 75 6.1. العمل 1. دراسة حركية البلمرة الجذرية باستخدام ميثاكريلات البوتيل في وجود كميات صغيرة من البوليمر المحموم على تركيب حراري. .. 75 6.2. العمل 2. تحليل واضح للبوليمرات المشتركة PBMA-PFG باستخدام التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء……………………………………………………………………………… 77 6.3. العمل 3. ​​قيمة MWD للبوليمرات المشتركة بواسطة GPC. تحليل منحنيات التوزيع التكاملي والتفاضلي .......... 78 6.4. العمل 4. أهمية ذوبان البوليمر المشترك PBMA-PFG .................................. . 82 6.5. العمل 5. تقليم تساوي درجة حرارة الملزمة السطحية والتمدد للبوليمرات الديفليكية ……………………………. 836.6. الأدب……………………………………………………………………………… 88 4 مقدمة أصبحت البوليمرات في الآونة الأخيرة راكدة بشكل متزايد في العالم بسبب قدراتها الفريدة والقابلة للبقاء . فيما يتعلق بهذا، غالبًا ما تُستخدم مواد البوليمر كأساس لإنشاء مواد قابلة للطي هيكليًا، على سبيل المثال، أغشية للتنقية فائقة الدقة وعمليات الإزالة الفرعية على المستوى الجزيئي، والوسائط متباينة الخواص ذات البنية، والتي يمكن إعادة ترتيبها عندما إعداد عناصر قابلة للطي لمختلف التركيبات والأجهزة (الإلكترونيات الدقيقة)، في إنشاء مركبات الخشب والبوليمر. ومع تطورها، أصبحت كيمياء المركبات عالية الجزيئات مرتبطة بشكل وثيق بطرق التحليل الفيزيائية والكيميائية. وتلعب هذه الطرق دورًا نشطًا في المراحل المختلفة لفصل المواد البوليمرية، بما في ذلك الطرق الكيميائية. يفحص UMP الطرق الفيزيائية والكيميائية لفحص مواد البوليمر، والتي هي الأكثر استخدامًا على نطاق واسع في ممارسة المختبرات العلمية والصناعية. في ضوء الوصف التفصيلي للطريقة، يحتاج المتخصص المستقبلي إلى إتقان المواد النظرية التي تمت دراستها في VNZ وتطوير المهارات العملية. تتمثل طريقة UMP في تعريف الطلاب بشكل مختصر باستخدام الطرق الفيزيائية والكيميائية الأكثر شيوعًا لفحص البوليمرات. هذه الدراسة لا تحل محل الأسس النظرية لجميع طرق التحقيق الفيزيائية، فقد تم دراسة عناصر النتنة بالتفصيل في دورة “طرق التحقيق الفيزيائية” التي تقدم في كلية الكيمياء. يتم فحص أساسيات الطرق التي يمكن استخدامها لاستخلاص البوليمرات بالتفصيل (طرق إذابة الضوء، والترسيب والانتشار، وكروماتوغرافيا تغلغل الهلام، وطرق التحقيق، والتحليل الديناميكي الميكانيكي، وطريقة التناضح Chuvanna، وخصائص سلوك البوليمرات ثنائية الفلين في أحاديات لانجميور وفي الأسر الصلبة) والذي يُفهم على أنه تنوع وخصائص كائنات البحث، فضلاً عن التطوير المستمر للمعدات التحليلية المتطورة، فضلاً عن القدرات المتزايدة لمواد البوليمر. وفي القسم المتبقي من الدليل المنهجي الأولي، يتم تقديم توصيات لتطوير العمل العملي في إطار ورشة عمل خاصة، مع وصف المعرفة وطرق إجراء التجارب. المهام الرئيسية لـ UMP: - التعرف على خصوصيات ركود الطرق الفيزيائية والكيميائية لدراسة القوانين الحركية للبلمرة الجذرية والتكثيف المتعدد المنشط؛ - إظهار جدوى الطرق الفيزيائية والكيميائية المختلفة لتحديد المواد البوليمرية، ودراسة بنية البوليمرات وخصائصها الكيميائية؛ 5 - التعرف على الطرق الحالية لمراقبة التخفيفات وتركيزات البوليمرات في مختلف البنى. - توضيح طرق فحص الخواص الفيزيائية والكيميائية والميكانيكية للمواد البوليمرية. التعرف على طرق تعلم عمليات انتقال الغازات والأبخرة من خلال المواد البوليمرية، وتحديد حجم السائل (بطريقة كروماتوغرافيا الغاز المغلفة والفناء البوزيتروني)، والتي يمكن استخدامها للتكلس وصفا جديدا عمليات النقل في البوليمرات والقضايا الحالية في علوم المواد الحديثة؛ - إظهار جدوى الطرق، بالإضافة إلى أنه من الممكن توصيف عدم تجانس سطح صهر البوليمر (طريقة الفحص المجهري للقوة الذرية)، وتحديد خصائص الطاقة للمصاهر باستخدام طريقة النقع من نتائج الطرق المختلفة (الطريقة الثالثة إسمان، طريقة أوينز وندت)؛ - إثبات جدوى طرق تطوير الخواص الكيميائية الغروية للبوليمرات ثنائية الحبة في الأجسام الأحادية الجزيئية عند السطح البيني للماء والماء وفي ذوبان لانجموير-بلودجيت الصلب. 6 ROZDIL 1. قوانين Vycheniya الحركية في تخليق المركبات عالية الجزيئية دعونا نلقي نظرة على خطوات الطرق الفيزيائية والكيميائية التي تستخدم لوصف عمليات تخليق المركبات عالية الجزيئية. السمة الرئيسية لتفاعل البلمرة والتكثيف المتعدد هي سيولة البوليمر في التفاعل مع المونومر، والتي يمكن التعبير عنها بمردود البوليمر، وتركيز المونومر في خليط التفاعل ومرحلة تحويل البوليمر مع المونومر. من الناحية العملية، يمكن تحديد سيولة البلمرة باستخدام طرق مختلفة، على سبيل المثال، قياس الجاذبية، قياس التوسيع، قياس الحرارة، قياس الطيف الضوئي، الكروماتوغرافي، طرق قياس السعرات الحرارية، فقدان العزل الكهربائي الاهتزازي، إلخ. بالإضافة إلى ذلك، يمكن أيضًا التحكم في مرحلة تحول المونومر إلى بوليمر باستخدام الطرق الكيميائية لعدد الوصلات الفرعية التي لم تتفاعل: قياس البرومومتر والزئبق وطريقة الأكسدة المائية. 1.1. الطرق الفيزيائية 1.1.1. تتميز الطريقة الحرارية لبلمرة عدد من مونومرات الفينيل في الكتلة بزيادة حادة في تفاعل السيولة في المراحل الأولى من تحويل المونومر إلى بوليمر. وقد نفت هذه الظاهرة اسم "تأثير الجل". علاوة على ذلك، يتم تحديد مسار المنحنيات الحركية حسب طبيعة المونومر وتركيز البادئ وتركيز العملية. تم توسيع نظرية تأثير الجل في أواخر الثلاثينيات إلى أوائل الأربعينيات من قرننا هذا. لقد ثبت أن خصوصية البلمرة العميقة ترتبط بتغيير في عدد من المعلمات الحركية (kob، V، kp)، والتي تكون قابلة للتغيير. دعونا نلقي نظرة على حقيقة أنه إذا كانت الطريقة الثابتة لا تتداخل مع البلمرة الأصلية (على سبيل المثال، بلمرة ميثاكريلات الميثيل (MMA) إلى تحويل 20-50٪)، فمن الممكن تغييرها عند تغيير المعلمات الحركية. من السهل وصف البلمرة لمراحل التحول العميقة. في بعض الأحيان، يتم احترام التغيير المحتمل في السيولة والبدء بالفعل في المراحل الأولى من التحول. من الواضح أن سرعة البلمرة توصف بالمعادلات التالية: d M  k п  1 2  fk rasp  I  M  12 12  2 (1). d ko إذا كان تفكك البادئ تفاعل من الدرجة الأولى فإن: d I    k disp I  (2) d 7 I  I 0 exp  k disp . بالتعويض (3) إلى (1) يمكننا إزالة: d M  k r    1 2  k rachp f  I   exp  k razp     d ko  2 Zastosovn هناك لا يوجد شك في وجود تنافس (4) للعديد من الأنظمة أثناء البلمرة وفي الكتلة وفي مراحل التحول الصغيرة. ومع ذلك، أثناء البلمرة في المواد اللزجة، لا ينحني الاتساق. في عالم البلمرة، تصبح السيولة وقيمة f قابلة للتغيير بسبب آلية الانتشار لتفاعل البدء. تسمح لنا البيانات التجريبية والنظرية التي تميز التغير في جميع المعلمات الحركية للبلمرة في الوسائط اللزجة بوصف البلمرة بدقة كافية لمراحل التحول المتقدمة. تكون عملية البلمرة مصحوبة بحرارة كبيرة. في هذه الحالة، تتوافق الرؤية الجلدية لجزء من الحرارة بدقة مع العدد الأكبر من الأربطة التي تفاعلت. خطوة تحويل المونومر إلى بوليمر. الطريقة الحرارية لتتبع حركية التفاعلات الطاردة للحرارة للقواعد على انتقال حرارة سائل مهتز في نظام التفاعل عن طريق تسجيل التجديد الذاتي (T) لخليط التفاعل أثناء التفاعل، بما في ذلك لذلك، يجب أن تتم العملية في مثل هذه بحيث لا تتجاوز قيمة T في أي لحظة 1-2 درجة مئوية. فقط بالسعر النهائي يختفي فقدان العقل وذلك بسبب خلق المنحنى الحركي من خلال زيادة سيولة التحول من نمو قانون ارهينيوس لا تتجاوز 3-5%. لمراقبة العمليات الحرجة، قم بتثبيت تركيب حراري حيث سيتم وضعك في غرفة مجاورة ذات تبادل حراري ضعيف بين حجم التفاعل والغلاف الحراري. يتم ضمان الاتصال بين حجم التفاعل وغطاء منظم الحرارة للدعم الحراري الفعلي حتى يتغير تدرج درجة الحرارة في السائل التالي إلى الحد الأدنى، مما يسمح لك برؤية مستشعر درجة الحرارة من مركز كتلة التفاعل عليه في الأعلى. لن يؤدي وضع مستشعر درجة الحرارة على سطح حجم التفاعل إلى تبسيط تصميم الوسط المهتز بشكل كبير فحسب، بل سيجعل من الممكن أيضًا الحصول على تغيير محتمل في السعة الحرارية للمفاعل أثناء العملية. في هذه الحالة، يتم وصف التوازن الحراري للنظام بما يلي: dT dГ mc  Qn     S (T  T0) (5)، d d de m – كتلة الراتينج المتتبع، c – السعة الحرارية، Т – درجة الحرارة dГ للبلمرة، Т0 – درجة حرارة dovkyl، – سيولة العملية، Qn d – التأثير الحراري للتفاعل، α – معامل نقل الحرارة، S – السطح الذي يحدث فيه التبادل الحراري من dovkill. بتكامل المعادلة (5) من الممكن إزالة مرحلة التحويل في أي لحظة τ: 8  Г mc  T  T0    S  (T  T0)d (6). Q Q 0 يمكن استخلاص تحويل الحدود من المعادلة:   S  (T  T0)d (7). س  G العلاقات العامة  0 1.1.2. تنويع البلمرة عن طريق تعديل خسائر العزل الكهربائي يمكن استخدام هذه الطريقة لتعديل حركية البلمرة الجذرية إلى مراحل التحول العميقة. يتم حساب مكان البوليمر في النظام باستخدام الصيغة: 1 T1 Tx P (8)، 1 T1 T0 de T0 - الضغط المطبق للمرور عبر الرنان في لحظة الرنين، والضغط المطبق على المرنان على جانب المولد T1 و TX – نقل المعاملات من خلال مرنان الأمبولة التي تحتوي على المونومر، والأمبولة التي حدث فيها التفاعل بنسبة xM% (xM – تحويل). 1.1.3. الطرق الطيفية للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء. الطريقة الأكثر فائدة لدراسة حركية البلمرة هي التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء، حيث أنها تتميز بمجموعة كبيرة من المسحات، مما يدل على عدد المجموعات الوظيفية الغنية (من 12500 إلى 10 سم-1). التركيز الرئيسي للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء هو تطوير الأنماط الحركية - الكشف عن الفصل الطيفي للمسحات المميزة للمونمر، والبادئ، والمنشئ. في جامعة تومسك بوليتكنيك سوتياجين ف. تا في. تم إجراء بلمرة الفينيل كاربازول باستخدام طريقة فيكوريستيك للطائرة المضغوطة مع تسجيل الطيف في منطقة الأشعة تحت الحمراء. يحتوي التثبيت على خزانات تحتوي على كواشف مختلفة، متصلة بكتلة نفاثة، يتم من خلالها توفير الكواشف إلى غرفة الاحتواء (مع فتحة لمرور تبادلات الأشعة تحت الحمراء)، حيث تم إجراء البلمرة. تعتمد الطريقة على التسجيل المتسلسل للمنحنى الحركي على شكل معامل النفاذية مع مرور الوقت لتحديد تركيز المونومر والبادئ. تم تسجيل المنحنى على مدار فترة زمنية واسعة تبلغ ساعة، وتم تشغيل بداية نظام التسجيل تلقائيًا مع توفير الكواشف لغرفة الأمن. بعد أن أظهر جهاز التسجيل أن التفاعل قد اكتمل تمامًا، تمت إزالة خليط المونومر من خلال فتحة قوية وتم غسل خليط التجفيف. علاوة على ذلك، من خلال بحث لامبرت-بير، عرفوا العامل المنقرض للطين الدخاني لمركبات التكافؤ الخاصة برابط الفينيل إلى فينيل كاربازول، وبالنظر إلى الترعة، قاموا بحساب ثابت سيولة التفاعل. 9 التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية. يمكن استخدام هذه الطريقة للحصول على بيانات حول حركية التفاعلات الكيميائية. تكون المخرجات ومنتجات التفاعل مرئية في مناطق مختلفة من طيف الأشعة فوق البنفسجية. إجراء تحليل مقياس لتحديد منحنيات المعايرة، بالإضافة إلى إمكانية الحصول على منحنيات حركية للتغيرات في تركيز المواد النزرة في الساعة. تشير هذه المنحنيات إلى ثابت سيولة التفاعل. 1.1.4. قياس السعرات الحرارية إحدى الطرق المفيدة لدراسة الأنماط الحركية لتفاعل التكثيف المتعدد هي قياس السعرات الحرارية لتفاعل التوصيل الحراري. تُعرف هذه الطريقة بالاستخدام الواسع النطاق للبوليمرات المجمدة. يتم إجراء الاهتزاز على مقياس كالفيت الدقيق، حيث يتم إزالة الجزء الرئيسي من الطاقة التي شوهدت في غرفة التفاعل من منطقة التفاعل من خلال نظام نابعة حرارية. على سبيل المثال، يسجل مقياس السعرات الحرارية Calvet DAK-1A تلقائيًا قيمة تدفق الحرارة المتكامل من وسط قياس السعرات الحرارية للتفاعل من خلال العمود الحراري الذي يتم تشغيله بشكل تفاضلي إلى الكتلة المركزية الضخمة لترموستات مقياس السعرات الحرارية. تصبح حساسية هذه الأعمدة الحرارية الديناميكية أقل من 0.12 فولت/وات. ستضمن الدائرة الكهربائية أن طاقة التصوير الحراري لا تقل عن 98%. باستخدام هذه الطريقة، من الممكن تنفيذ ليس فقط عمليات البلمرة، ولكن أيضًا تفاعلات التكثيف المتعدد النشطة. على سبيل المثال، تمت دراسة التكثيف المتعدد النشط لـ tris-(pentafluorophenyl)germane (FG) وbis-(pentafluorophenylgermane) (DG) في شكل THF، مع استخدام ثلاثي إيثيلامين المنشط، بالتفصيل. تم تحليل المركبات المتتبعة وخلطها في المسعر في جو من الأرجون. تم وضع أحد المركبات (Et3N) في أمبولة محكمة الغلق ذات قاع رقيق. تم تركيب هذه الأمبولة، بمساعدة تركيب خاص، في الجزء العلوي من مركز تفلون التفاعل (تجعيد الشعر 0.11، القطر 0.01 م) للكتلة الحرارية لمنظم الحرارة المسعر. في الغرفة، تم إدخال مادة مختلفة لأول مرة إلى الغرفة في جو الأرجون (توزيع FG وDG في THF). بعد إنشاء التوازن الحراري بين الكتلة الحرارية لمنظم الحرارة الحراري والحاوية التجارية مع الكواشف المتبقية، تم خلط الكواشف عن طريق كسر الجزء السفلي من الأمبولة الزجاجية على قاع الحاوية التجارية. يضمن هذا التثبيت العالي الخلط الخارجي للمكونات والخلط المكثف. تم إدخال تعديل على النتيجة النهائية، والذي تضمن كسر الأمبولة الزجاجية، وخلط الخليط الذي تم إذابته، وتبخير الموزع في الأمبولة غير القابلة لإعادة التعبئة. لتحديد حجم التصحيح، تم إجراء المزيد من الدراسات غير المسلحة. أصبحت درجة الحرارة في فيميريوفان 25 درجة مئوية. جميع قطع منحنى التصوير الحراري صغيرة عند 2 كحد أقصى، ويتم تحديد شدتها من خلال العلاقة بين مكونات خليط التفاعل. للتحليل، قم بإزالة 10

وزارة التعليم والعلوم

الاتحاد الروسي

المؤسسة التعليمية الحكومية للتعليم المهني العالي "جامعة ولاية ساراتوف"

الأسماء »

معهد الكيمياء

هاردن:

نائب رئيس الجامعة للعمل الأولي والمنهجي

د.فيلول. ش، أستاذ

"__" ____20__ فرك.

برنامج الانضباط في العمل

الطرق الحالية لدراسة البوليمرات

التحضير المباشر

020100 – الكيمياء

الملف التدريبي

مركبات ذات وزن جزيئي مرتفع

المؤهل (المستوى) للخريج

بكالوريوس

شكل نافتشانيا

شخصيا

ساراتوف،

2011 ر_ك

1. أهداف إتقان الانضباط

أهداف إتقان الانضباط "الطرق الحالية لتتبع البوليمرات" هي:

- تكوين الكفاءات التي بدأت تتعلق بفهم الأسس النظرية للطرق الرئيسية لتتبع البوليمرات، والتي تتوافق مع الممارسات المحلية والأجنبية،

- تكوين المهارات للروبوتات الفردية أثناء تنفيذ تجربة كيميائية؛

– صب الروبوتيةعلى المعدات التسلسلية المستخدمة في البحوث التحليلية والفيزيائية والكيميائية؛

– كن مبتدئًا وأتقن عملية إتقان طرق التسجيل الخاصة ومعالجة نتائج التجارب الكيميائية؛

- إتقان تكنولوجيا الكمبيوتر لتحسين فرص تصميم العمل المختبري.

- نابوتيا نافيجوكمستقلالروبوتات مع الأدبيات الكيميائية الدورية.

2. مكانة الانضباط في هيكل البرنامج التعليمي للبكالوريوس

يعد تخصص "الطرق الحالية لفحص البوليمرات" (B3.DV2) تخصصًا متخصصًا متغيرًا من الدورة المهنية (الخاصة) B.3 للتدريب المباشر للعزاب 020100 "الكيمياء"، تم تضمين الملف التدريبي "علم السيميولوجيا الجزيئية العالية" في الفصل الدراسي الثامن.

تعتمد مادة التخصص على المعرفة والمهارات والمهارات المكتسبة أثناء إتقان التخصصات الأساسية "N"الكيمياء العضوية"، "الكيمياء التحليلية"، "الكيمياء العضوية"، "الكيمياء الفيزيائية"، "المركبات عالية الجزيئية"، "كيمياء المواد الغروية"، "X"التكنولوجيا الكيميائية» الدورة المهنية (الخاصة) للمعيار التعليمي الحكومي الفيدرالي للتعليم المهني العالي للتدريب المباشر020100 "كيمياء" متغيرتخصص "الطرق العددية والبرمجة في الكيمياء الفيزيائية للبوليمرات"الدورة الرياضية والطبيعيةالتخصصات الشخصية المتغيرة "الأساليب الحالية لتخليق البوليمرات», « البوليمرات للأغراض الطبية والبيولوجية», « تخليق وقوة البوليمرات المختزلة للماء», « علم المواد البوليمرية» OOP HPE للتدريب المباشر 020100 "الكيمياء"، الملف الشخصي "المركبات الجزيئية العالية".

لإتقان الانضباط بنجاح، يجب أن يكون لدى الطالب معرفةبودوف، السلطات وتصنيف الوزن الجزيئي العاليمن التأثيرات الكيميائية وتحولات الجزيئات الكبيرة، وسلوكها في الأمور،المعرفة بالتركيب والخصائص الفيزيائية الأساسية لأجسام البوليمر، ومعرفة تحضير البوليمرات، وإجراء تفاعلات التحولات المشابهة للبوليمر،يرجى ملاحظة أنك تقوم بإجراء قياسات المعايرة، وقياس الجهد، وقياس الجاذبية، وما إلى ذلك. التحليل والمعالجة المترولوجية للنتائج التجريبية والعمل على الكمبيوتر ومعرفةمعايير وأساليب تصميم النصوص الأولية والعلمية، لتنفيذ التطورات الرياضية في المهام الكيميائية البوليمرية المتقدمة.

في إطار تخصص "الطرق الحالية لفحص البوليمرات"، سيتم تطوير المعرفة والمهارات والمهارات اللازمة للبحث والتسجيل والحماية الناجحة.مؤهل التخرج (درجة البكالوريوس).

3. كفايات الطالب التي تتشكل نتيجة إتقان تخصص “الطرق المتقدمة لتتبع البوليمرات”

نتيجة لإتقان الانضباط "الطرق الحالية لتتبع البوليمرات" هو الذي يبدأ

نبل:

– تصنيف طرق تتبع البوليمرات،

- يتم تطهير طريقة تسمير الرؤية عن طريق نصف هاشارديف الطبيعي (Ekstrakziya، Fraksyne Osadzhennya، Ultrafiltrovannya، DIALIZ، ELECTROPROPROPROS، IonobominNNA اللوني، مرشحات الهلام، Ultracentrifuguvannya، التطهير الأنزيمي للتطهير نفسه.

– الطرق الأساسية لدراسة بنية وقوة البوليمرات ;

يرجى الملاحظة:

- انظر السكريات من الورد أو الجبن الطبيعي المطبوخ،

- تطوير طرق لتنقية البوليمرات لتقليل المركبات ذات الوزن الجزيئي العالي،

- يعني محتوى الرطوبة، والتركيب الجزئي، والتنوع، والوزن الجزيئي للبوليمر، ومرحلة استبدال المجموعات الوظيفية في الجزيء الكبير،

- تنفيذ تفاعلات المركبات المماثلة للبوليمر،

- تحديد الخصائص الفيزيائية والفيزيائية والكيميائية الرئيسية للبوليمرات،

- إنسان آلي على المعدات التسلسلية، التي تشارك في البحوث التحليلية والفيزيائية والكيميائية،

- استخدام تكنولوجيا الكمبيوتر عند تصميم الروبوتات المخبرية.

فولوديا:

– طرق الكشف عن السكريات من البساتين الطبيعية،

– طرق تنقية البوليمرمثل منزل صغير،

– معرفة تجارب إجراء تفاعلات البوليمرات المشابهة لتحويل البوليمرات،

– بمساعدة التجريب، وتعلم البنية والقوى المهمة عمليًا للبوليمرات،

- مهاراتشامل تعريف طرق التحليل في البوليمرات المدروسة,

- مهارات الروبوتات الفردية في بداية التجارب الكيميائية،

– بريومامي طرق خاصة لتسجيل ومعالجة نتائج التجارب الكيميائية،

- مهارات مستقلالروبوتات مع الأدبيات الكيميائية الدورية.

4. الهيكل والتخصص الفرعي "الطرق الحالية لأبحاث البوليمر"

4.1. الصعوبة الخفية للانضباط لإكمال 8 وحدات دراسية (288 سنة)، محاضراتها – 48 سنة، العمل المخبري – 96 سنة، العمل المستقل – 108 سنة، منها 36 سنة من التحضير قبل الاختبار.

4.2. بديل لدورة المحاضرة

معلومات إضافية عن طرق تتبع البوليمرات.

خصائص طرق فحص البوليمرات. سوكاسني الاتجاهات في تطور طرق المراقبة تصنيف طرق المراقبة. اختر طريقة عقلانية للتحقيق. تطوير مستودع كيميائي للبوليمرات. يستخدم بدلا من العناصر الكيميائية المختلفة الخامس جزيئات كبيرة.تحليل البوليمراتالحرارية طُرق.تلقائي تحليل.خيميتشني تحليلعلى استبدال العناصر الأخرى. تحليل المجموعات الوظيفية. معنى عدم الإصابة البوليمرات

الطرق المتقدمة لاكتشاف وتنقية البوليمرات الطبيعية.

الترشيح، الترشيح الفائق، غسيل الكلى، الغسيل الكهربائي. أجهزة الطرد المركزي، أجهزة الطرد المركزي الفائقة. الترسيب الجزئي والاستخراج. تنقية الأنزيمية. الطرق الكروماتوغرافية: التبادل الأيوني،الامتزاز، استبعاد الحجم، اللوني التقارب. الكهربائي. معايير الفردية والأصلية للسكريات الطبيعية.

طرق الكروماتوغرافيا.

خصائص طرق الكروماتوغرافيا. كروماتوغرافيا الغاز. كروماتوغرافيا الغاز الشعرية. تفاعل كروماتوغرافيا الغاز. أوبيرنينا كروماتوغرافيا الغاز. الانحلال الحراري كروماتوغرافيا الغاز. اختيار العقول هو الانحلال الحراري. اختيار العقول في مجال الكروماتوغرافيا الغازية لمنتجات الانحلال الحراري. فيكوريستانيا بي جي سي في تحليل البوليمرات.

اللوني الحقيقي. فعالة للغاية اللوني الحقيقي. شعريالفصل الكهربائي طريقة. التبادل الأيوني السائل اللوني. الأغشية اللونية الطرق أدناه. كروماتوغرافيا المجال الرقيق. منهجية التحليل. مجالات تطبيق الطريقة TSHG. جيلبرونيكنا اللوني.معدات تصميم الطريقة قيمة الوزن الجزيئي أن معدل وفيات الأمهات البوليمرات دراسة حركية البلمرة. البوليمرات المشتركة لمستودع Vivcheniya. ملامح تعديل القلة. مميزات التحقيق خاط البوليمرات

ماك الطيفي اسلوب التحليل.معدات تصميم الطريقة

طريقة الحقن التجريبي طرق تأين الكلام. تيبيمحللون بالوزن. ماك الطيفي مع البلازما المقترنة حثيا. مجالات قياس الطيف الكتلي. تحليل المستودع الكيميائي للسوميشات

طرق التعامل مع بعضهم البعض كلمات مع الاهتزازات الكهرومغناطيسية.

هيكل الأشعة السينية تحليلتلك الإلكترونيات. الأشعة السينية والأشعة السينية الإلكترونية التحليل الطيفي. ه الإلكترونيات. طريقة الذرات الموسومة.

طرق استخدام الأشعة فوق البنفسجية والمرئية ضوء. طريقة التحليل الطيفي في الأشعة فوق البنفسجية - ذلك منطقة مرئية. أساسيات الامتصاص القياس الطيفي. معدات تسجيلطرق إعداد الخطب. إجراء تحليل كولكيس. دراسة حركية التفاعلات الكيميائية دراسة البوليمرات. і البوليمرات المشتركة.طرق الفيكورية القوانين البصرية الطرق التي تعتمد على الصورة ضوء.طرق مبنية على كسر ضوء.قياس الانكسار. Podviyne promenezalomlenya. الأساليب القائمة على التحليل ضوء. طريقة الأكسدة الضوئية. رامان الطيفي. قياس الألوان الضوئية اسلوب التحليل.

مطياف الأشعة تحت الحمراء. معدات تصميم الطريقة زاستوسوفانيا طريقة التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء لتحديد نقاء الراتنج. تطوير آلية التفاعلات الكيميائية. مستودع فيفتشينيا і يتم تعيين هيكل البوليمرات إلى مستودع البوليمرات المشتركة. فيفتشينيا الهياكل المجهرية, التكويناتі تشكيل الجزيئات الكبيرة. دراسة كرات البوليمر السطحية. قيم التحولات في درجات الحرارة الخامس البوليمرات أكسدة إضافية і التدمير الميكانيكي للبوليمرات في عمليات الخلط і الفلكنة. الفلكنة هيكل الفلكنة. مجالات أخرى من التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء. لاسيرنا التحليل الطيفي الانبعاث الناجم عن الليزر التحليل الطيفي (ليسا). الفلورسنت الليزري تحليل.

طُرقالتحليل الطيفي الإشعاعي. طريقة الرنين المغناطيسي النووي. بدني أساس الطريقةصفات نطاقالرنين المغناطيسي النووي. معدات تسجيلفيكوريستانيا طريقةالرنين المغناطيسي النووي. المرحلة الثانوية من تحول المونومرات في تَقَدم البلمرة.مطابق تحليل البوليمرات. متابعة القوى الجزيئية الخامس البوليمراتفيفتشينيا عمليات المطاط القديمة متابعة قدرة المكونات і التفاعلات بين الجزيئات في خلط البوليمرات. فيفتشينيا شاشات الفلكنة في اللدائن. فيفتشينيا تشوهі تدفق البوليمرات الكترونية الرنين البارامغناطيسي. خصائص الطيف إي بي آر. معدات تصميم الطريقة إي بي آر. طريقة Zastosuvannya إي بي آر. التعرف على الجسيمات البارامغناطيسية. بحث عن المتطرفين الخامس البوليمرات القوى الجزيئية فيفتشينيا الخامس البوليمرات يتم تعديل هيكل اللدائن. الرنين الرباعي النووي.

طرق التحليل الكهروكيميائية. قياس الجهد اسلوب التحليل.طريقة قياس الموصلية. كولوميتر اسلوب التحليل. ش oltamperometric طريقة.بولاروغرافيك اسلوب التحليل.معكوس الطرق الكهروكيميائية. تردد عالي طريقة.

دراسة هيكل وقوة البوليمرات.

فيفتشينياماسي, تنصل і تفاعلات الجزيئات الكبيرة. قيم الوزن الجزيئي للبوليمرات. عدد متوسط ​​الوزن الجزيئي. سيريدنيوماسوفا الوزن الجزيئي الغرامي. أنواع أخرى من الوزن الجزيئي. فيزناتشينيا معدل وفيات الأمهات البوليمرات تحليل وظائف القلة. الجزيئات الكبيرة Vivcheniya rozgalenosti. التحقيق في التفاعلات بين الجزيئات الخامس البوليمرات

هيكل فيفتشينيا فوق الجزيئي. فيزناتشينيا تغذيها البوليمرات. فيميريوفانيا مكثفات البوليمر. طُرق الفحص المجهري.الانتقال إلكترونيالفحص المجهري. سكانيوشا إلكترونيالفحص المجهري. تدخل الحيود طريقة. المتابعة بطريقة التبلور إي بي آر. أعلى مستوى من التبلور. اختلاف أحجام البلورات. التحقيق في التوجه الخامس البوليمرات

طرق تحديد درجة حرارة تناول البوليمرات. ز ثابتة طريقة.متحرك طريقة. الطرق الميكانيكية الديناميكية الطرق الكهربائية الطرق المغناطيسية الديناميكية

تقييم متانة البوليمرات إلى اليوم بلا انقطاعі كفاءةديي المثبتات. العصور القديمة الحرارية. قياس الحرارة الحراري اسلوب التحليل. التحليل الحراري التفاضلي. المسح التفاضلي قياس السعرات الحرارية. أكسدة البوليمرات القديمة. التحقيق في القطران الطيني. تقييم المقاومة الكيميائية للبوليمرات. فيفتشينيا ميكانيكي كيميائي دمار. تقييم استقرار اللدائن الصناعية. متابعة المطاط مزيد من الأبحاث حول اللدائن المرنة بالحرارة. متابعة مبركن. تقييم مقاومة الطقس اللدائن. اختبار فعالية العمل і حدد استقرار.

الإنسيابيةوالبلاستويلاستيك قوة المطاط і مضغ العلكة. قياس اللزوجة الدورانية. قياس اللزوجة الشعرية. ضغط قياس البلاستوميتري. متحرك طرق الاختبار الريولوجية

طرق تطوير عمليات تحضير الكميات الدبالية. درجة متفاوتة من سيركا في اللدائن. تحليلاتصال دقيق مبلغ اللثة. تقييم قيمة الخلط. كيلكيسنا تقييم قيمة الخلط.

عمليات الفلكنة і هياكل الفلكنة. تقييم الفلكنة سلطات.قياس الاهتزاز. قياس الروماتيزم غير الدوار. فيفتشينيا هيكل شبكة الفلكنة

قم بتطبيقهشامل تعريف طرق التحليل في البوليمرات المدروسة. طرق فحص مركبات البوليمر. طرق تحديد الهوية السريعة البوليمراتالانحلال الحراري كروماتوغرافيا الغاز. زاستوسوفانيا ІЧ - ط التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. Zastosuvannya الحرارية і طرق التحليل الديناميكية і تورم دانيه . Vivchennya تقسيم الطور البيني napovnyuvacha. نوع ذو قيمة الفلكنة نظام.

4.3. الهيكل والجدول الزمني للمختبر

5. تقنيات الإضاءة

إلى جانب تقنيات الضوء التقليدية (المحاضرات، الروبوتات المخبرية)، التقنيات التي تعتمد على تقنيات المعلومات الحالية وأساليب الإبداع العلمي والتكنولوجي، والتي تشمل التطورات القائمة على الأعمال والجبال وراء موضوعات "Tالخواص الميكانيكية الحرارية للبوليمرات ""، "الخواص الفيزيائية الميكانيكية للبوليمرات"", الروبوتات المستقلة المتقدمة (ملخص)وكذلك أنظمة تعلم المهارات والمعرفة المهنية. ينقله ممثلو الشركات الروسية والأجنبية وعلماء من المؤسسات المتخصصة التابعة للأكاديمية الروسية للعلوم.

6. توفير العمل المستقل للطلاب بشكل مبدئي ومنهجي. طرق التقييم للمراقبة المستمرة للنجاح، والشهادة المتوسطة لإتقان الانضباط.

العمل المستقل للطلاب ينقل:

- تجميع الملاحظات الداعمة من فروع الانضباط،

- إتقان المادة النظرية،

- التحضير للعمل المختبري،

- تصميم الروبوتات المخبرية،

- التحضير للألعاب التجارية،

- كتابة الملخص،

– البحث عن المعلومات على الإنترنت والمكتبات (ZNL SSU، مكتبة الأقسام، وما إلى ذلك)،

– التحضير قبل التحكم في الخط والحقيبة.

نموذج التحكم في الحقيبة – ينام(الإيصالات في الملحق 1).

6.1. مصدر الطاقة للتحضير المستقل

1. طرق التحقيق البصرية.

طيف الاهتزاز الكهرومغناطيسي. الآثار النظرية لطريقة التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية. Chromophory، auxochromy. انظر usunennya متعجرف pogliannnya. الأطياف الإلكترونية للبوليمرات والذوبان. ضخ Rozchinnik على الأطياف الإلكترونية لل rozchins البوليمرية.

2. التحليل الطيفي القولوني.

نظرية ІЧ هي أن KR مصقول. التكافؤ، تشوه الطرق (متماثل وغير متماثل). تم تجميع Vidi kolivan okremikh.

3. التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي.

أساسيات نظرية التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي من منظور الميكانيكا الكلاسيكية وميكانيكا الكم. مادة كيميائية، معايير التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي. ثوابت الفحص، الفحص الذري، الجزيئي، بين الجزيئات. التفاعل تدور وتدور. تفاعل الدوران المستمر. تصنيف أنظمة الدوران: أطياف من الدرجة الأولى والأعلى. تبادل المتبادلة.

4. الانهيار الحراري في البوليمرات.

السعة الحرارية للبوليمرات. السعة الحرارية للبوليمرات الصلبة. التحليل النظري للسعة الحرارية. السعة الحرارية لذوبان البوليمر.

نقل الطاقة في البوليمرات (الموصلية الحرارية والتوصيل الحراري للبوليمرات. مستوى درجة حرارة التوصيل الحراري. البوليمرات غير المتبلورة. البوليمرات البلورية. التغير في التوصيل الحراري في منطقة التحولات الطورية. الموصلية الحرارية والمعلمات الجزيئية (الوزن الجزيئي والرخاوة وبنية الرمح ).

الخصائص الحرارية للتحولات وعمليات الاسترخاء في البوليمرات. ذوبان وتبلور. إعادة العمل على جانب الجسم وتحويل المنشعب.

5. العمليات الفيزيائية الحرارية أثناء تشوه البوليمرات.

تشوهات بالذئب. التمدد الحراري للبوليمرات. الديناميكا الحرارية للتشوهات العكسية. المرونة الحرارية للبوليمرات الصلبة. المرونة الحرارية للمطاط.

6. التشوهات غير القابلة للتفاوض.

الرسم التوجيهي للبوليمرات. تخريب البوليمرات. إطلاق قوي لمساحة السطح.

6.2. موضوعات الملخصات

1. السمات الهيكلية للسكريات.

2. التشكيل الكهربائي للألياف النانوية متعددة السكاريد والمواد غير المنسوجة.

3. المصفوفات والسقالات من السكريات ومثيلاتها.

4. ضخ إضافات السكاريد على قوة كبسولات كبيرة للأغراض الدوائية.

5. يهدف تدفق السكريات من البراعم والخضروات إلى سيولة البراعم.

6. السكريات في الأنظمة النشطة بيولوجيا.

7. حالة السكريات في الصيدلة والطب.

8. السكريات كمواد طبية.

9. السكريات في صناعة المواد الغذائية.

10. المواد الماصة من السكريات المتعددة وما يماثلها.

11. البلاستيك متعدد السكاريد.

12. مواد مركبة أساسها السكريات المتعددة وما يماثلها.

6.3. أسئلة قبل المناقشة الأولية رقم 1 "ت"القوة الميكانيكية الحرارية للبوليمرات"

تشوه السلطة. تشوه البوليمرات غير المتبلورة. تشوه الربيع. يتم تقليل المرونة. تأثير العوامل المختلفة على درجة الحرارة التي تصب فيها البوليمرات. تشوه البوليمرات البلورية. منحنيات التشوه. ملامح تمتد وتشوه التواء البوليمرات.

6.4. المناقشة التمهيدية رقم 2 "القوة الفيزيائية والميكانيكية للبوليمرات"

البؤس والخراب. القيمة النظرية. قيمة البوليمرات الحقيقية. متانة البوليمرات. Rivnyannya Zhurkova: التحليل والأهمية. نظرية التقلبات الحرارية وآلية تحلل البوليمر. ضخ الهياكل الجزيئية على القوة الميكانيكية للبوليمرات طرق الاختبار الفيزيائي والميكانيكي لألياف البوليمر والكتل البلاستيكية.

7. الانضباط المنهجي وأمن المعلومات الأولي "الطرق الحالية لتتبع البوليمر"

الأدب الرئيسي

وتكنولوجيا المواد البوليمرية. للزاج. إد. . SPB: المهنة. العشرينات.

اسم فيدوسينكو: بودروشنيك. ساراتوف: فيدافنيتستفو ساراتوفسك. غير تو. العشرينات.

طرق عرض وقوة السكريات الطبيعية:نافتش. مساعدة إضافية. ساراتوف: عرض "المكعب". العشرينات.

الأدب الإضافي

هينكي إتش ريدين كروماتوغرافيا / ترانس. معه. . لكل إد. . م: المجال التكنولوجي. العشرينات.

المزارع العلمية للتكنولوجيا الكيميائية في الكربوهيدرات / إد. . م: منظر ليكا. العشرينات.

شميدت ف. التحليل الطيفي البصري للكيميائيين وعلماء الأحياء. سفر الأمثال. من الانجليزية . لكل إد. . م: المجال التكنولوجي. العشرينات.

موارد البرمجيات والإنترنت

برنامج مايكروسوفتمكتب 2007، 3 هيم درو

بحث أفيركو- بيكمولين حول بنية وقوة البوليمرات: الرأس. مساعدة إضافية. قازان: KDTU. العشرينات.

http://www. هيمي. *****/bgl/8112.html

http://download. *****/nehudlit/self0014/averko-antonovich. rar

طرق شيستاكوف لأبحاث البوليمر: المنهجية الأساسية. مساعدة إضافية. فورونيج: VDU. العشرينات.

http://window. *****/نافذة/كتالوج؟ p_rid=27245

http://www. /ملف/149127/

الطرق النهرية لدراسة البوليمرات. م: الكيمياء. http://www. /ملف/146637/

أجيفا. أ. الطريقة الحرارية الميكانيكية لدراسة البوليمرات: منهجية. مقدمات للعمل العملي المختبري في كيمياء وفيزياء البوليمرات. إيفانوفو: المؤسسة التعليمية الحكومية للتعليم المهني العالي إيفان. تحتجز الكيمياء-التكنولوجيا. جامعة. العشرينات.

http://www. *****/e-lib/node/174

http://window. *****/نافذة/كتالوج؟ p_rid=71432

8. الدعم المادي والفني لتخصص "الطرق الحالية لتتبع البوليمرات"

1. الجمهور الأولي لإلقاء المحاضرات.

2. جهاز عرض علوي لعرض المواد التوضيحية.

3. المعامل الأولية رقم 32 و 38 لتطوير الروبوتات المخبرية المجهزة بالمعدات اللازمة

4. عينات البوليمر والعوامل والكواشف الكيميائية الأخرى.

5. الأطباق الكيميائية.

6. الكمبيوتر الشخصي.

7. التطورات المنهجية الأولية لتعلم المادة النظرية والتحضير للعمل العملي والتعلم منها.

8. مكتبة الكاتدرائية.

تم تصميم البرنامج وفقًا لمتطلبات المعيار التعليمي الحكومي الفيدرالي للتعليم المهني العالي مع الموافقة على توصيات مؤسسة التعليم المهني العالي للتدريب المباشر 020100 - "الكيمياء"، الملف التدريبي "المركبات الجزيئية العالية".

دكتوراه في العلوم الكيميائية، رئيسا مجموعة أساسية من البوليمرات

تمت الإشادة بالبرنامج في اجتماع القسم الأساسي للبوليمرات

عرض "__" "______________" 20___ روكو، البروتوكول رقم ____.

رأس القسم الأساسي

مدير معهد الكيمياء

التحقيق في الهيكل جزيئات كبيرةيمكن القيام به باستخدام الطرق التالية:

خيميتشنيتنقل الطرق تشريح الجزيئات الكبيرة على المركبات ذات الوزن الجزيئي المنخفض وتزيد من تحديدها بالطرق التحليلية. غالبًا ما يستخدم الأوزون لتقسيم التقلبات.

طيفيتعتمد الطرق على قدرة البوليمر على التفاعل مع مجال الاهتزاز الكهرومغناطيسي، وامتصاص الطاقة بشكل انتقائي في الوقت المناسب. في هذه الحالة، يتغير مستوى الطاقة لمثل هذا الجزيء الضخم نتيجة للعمليات الجزيئية الداخلية، مثل التحولات الإلكترونية، واهتزاز النوى الذرية، والحركة الانتقالية والدورانية للجزيء الكبير ككل. يتم استخدام مطيافية الامتصاص والأشعة فوق البنفسجية والسادسة والأشعة تحت الحمراء والرنين المغناطيسي النووي ومطيافية الصورة الداخلية.

6) قياس اللزوجة.

7) كروماتوغرافيا النفاذية الهلامية.

متابعة فوق الجزيئييمكن تنفيذ الهيكل باستخدام الطرق التالية:

1) التحليل الطيفي للضوء.

2) المجهر الإلكتروني.

3) التحليل الهيكلي بالأشعة السينية

4) التصوير الإلكتروني.

مرونة البوليمرات

مرونة Lancug هي قوتها، والتي هي سمة من البوليمرات.

الحدس- يسمح للجزيء بتغيير شكله نتيجة للحركة الحرارية الداخلية أو نتيجة للقوى الخارجية.

يتم التمييز بين المرونة الديناميكية الحرارية والحركية.

المرونة الديناميكية الحراريةيميز قدرة Lancug على تغيير شكله تحت تأثير الاضطراب الحراري ويعتمد على اختلاف طاقات الأيزومرات الدورانية ΔU. أي شيء أقل من ΔU يعني أن انتقال الجزيء الكبير من شكل إلى آخر هو الأرجح.

يتم تحديد المرونة الديناميكية الحرارية من خلال التركيب الكيميائي، الذي يتكرر، وتشكل الجزيء الكبير، الذي يقع أيضًا تحت التركيب الكيميائي.

بوليمرات سلسلة ديين:

CH 2 -C(R)=CH-CH 2 - (R = H، CH 3، Cl)

تتميز بمرونة عالية تشبه بوليمرات سلسلة الفينيل:

CH 2 -CH- (R = H، CH 3، Cl، CN، C 6 H 5)

ويفسر ذلك حقيقة أن الفرق في طاقات الأيزومرات الدورانية في بوليمرات ديين أقل بنحو 100 مرة. ويرتبط هذا التباين بالتغيرات في تفاعلات التبادل (التفاعل الثقيل) بين مجموعات CH 2 عندما يتم إدخال مجموعة ذات ارتباط فرعي فيما بينها، مما يؤدي إلى انخفاض شريط الإمكانات. لوحظت نفس الصورة بالنسبة للجزيئات الكبيرة التي تحتوي على روابط Si-O أو CO.

تؤثر طبيعة الشفعاء بشكل طفيف على المرونة الديناميكية الحرارية.

ومع ذلك، بما أن الخلائط القطبية مفصولة بالقرب من بعضها البعض، فإن تفاعلها يقلل من التجانس. هذه هي أسرع البوليمرات الحيوية، ويتم إنشاء توافقاتها الحلزونية المستقرة بمساعدة الروابط المائية.

المرونة الحركيةيعكس سيولة انتقال الجزيء الكبير في مجال القوة من شكل واحد مع الطاقة U 1 إلى آخر مع الطاقة U 2، الأمر الذي يتطلب إضافة حاجز التنشيط U 0 .

يتم تقييم المرونة الحركية على أساس حجم الجزء الحركي.

الجزء الحركي- هذا هو جزء الجزيء الذي يستجيب للتدفق الخارجي ككل. وتختلف هذه القيمة حسب درجة حرارة وسيولة التدفق الخارجي.

البوليمرات المطوية في شرائح تتميز بقيم U0 منخفضة تظهر مرونة حركية عالية. والأمر واضح لهم:

1) البوليمرات والبوليمرات غير المشبعة من سلسلة الكربون من سلسلة الفينيل التي لا تحتوي على مجموعات وظيفية - البولي بوتادين والبولي إيزوبرين والبولي إيثيلين والبولي بروبيلين والبولي أيزوبيوتيلين وما إلى ذلك؛

2) بوليمرات سلسلة الكربون والبوليمرات المشتركة مع توزيعات نادرة للمجموعات القطبية - بولي كلوروبرين، بوليمرات البيوتادين المشتركة مع الستايرين أو حمض الأكريليك النتريل (استبدال الباقي بنسبة تصل إلى 30-40٪) وما إلى ذلك؛

3) بوليمرات متغايرة السلسلة، يتم فصل مجموعاتها القطبية بمجموعات غير قطبية - بوليثرات أليفاتية؛

4) البوليمرات غير المتجانسة التي تشمل المجموعات CO، Si-O، Si-Si، SS إلخ.

إن زيادة عدد الشفعاء والتزامهم واستقطابهم وعدم تناسق تمددهم يقلل من المرونة الحركية.

CH 2 -CH 2 -؛ -CH 2 -CH-؛ -CH 2 -CH-

بمجرد تعليق الرابطة الفردية، تتحرك المرونة الحركية للأمام. البولي بوتادين والبولي إيزوبرين عبارة عن بوليمرات مرنة تظهر المرونة في الغرفة ودرجات الحرارة المنخفضة. يُظهر البولي إيثيلين والـ PVC مرونة حركية حتى في درجات الحرارة المرتفعة.

في جميع الحلقات، تؤدي الزيادة في درجة الحرارة إلى زيادة الطاقة الحركية للجزيئات الكبيرة، مما يزيد من احتمالية التعرض لحاجز التنشيط ويزيد من المرونة الحركية.

يتم تعزيز المرونة الحركية للتدفق الكبير من خلال سيولة التدفق الخارجي. من خلال قدر كبير من الجزيئات الكبيرة والتفاعل بين الجزيئات، يستغرق الانتقال من شكل إلى آخر وقتًا طويلاً. يعتمد وقت الانتقال على بنية الجزيء الكبير: إذا كان مستوى التفاعل مرتفعا، فستتطلب أكثر من ساعة تغييرا في التشكل.

وكلما كانت ساعة الفعل أطول، كلما قلت ساعة الانتقال من شكل إلى آخر، كانت المرونة الحركية عالية. مع تشوه قوي جدًا، يتصرف الجزيء الصغير ديناميكيًا حراريًا مثل الجزيء الصلب.

يمكن تقييم المرونة الحركية من خلال درجة حرارة الصهر T c والتسطيح T t.

درجة حرارة- انخفاض درجة الحرارة هو الحد الأقصى لظهور الصلابة. في T<Тحالبوليمر غير قادر على تغيير شكله، حيث أنه من المحتمل أن يكون مرنًا بسبب مرونته الديناميكية الحرارية العالية. لذلك، يمكن أن تكون درجة حرارة المعالجة T سمة واضحة لمرونة البوليمر في المكثف.

درجة حرارة التسطيح- يغير نطاق درجة الحرارة العلوي هذا شكل الغلاف المجلفن الناتج حول الروابط المفردة دون تغيير مركز ثقل الجزيء الكبير. عندما T>T، يتم تجنب إزاحة الأجزاء المجاورة، مما يعني إزاحة مركز ثقل الجزيء الكبير بأكمله، إذن. її بيريبغ. كلما زادت ΔT = T t -T s، زادت المرونة الحركية للبوليمر في المطحنة المكثفة.

وتكمن درجات حرارة التسطيح والانحناء في وضع التشوه، مما يحصره في سيولته. مع إزاحة سيولة (تردد) الحركة الميكانيكية، يزداد كل من T s و T t، وتتغير منطقة درجة الحرارة التي تظهر فيها السيولة الحركية عند درجات حرارة أعلى.

بالنسبة للجزء الأكبر، تكمن المرونة الحركية للبوليمرات في الكتلة الجزيئية للجزيء الكبير، لذلك يبدو أن حاجز التنشيط عبارة عن تفاعل قصير المدى. مع زيادة M، يزداد عدد الأجزاء.

مع نمو M، ينمو البرعم، وبعد ذلك، عندما تنمو قيمة M، يصبح التاج مستقرًا. M cr يتوافق مع الجزء M. بالنسبة لبوليمرات Mcr المرنة من الناحية الديناميكية الحرارية، يتم ضبطها على بضعة آلاف: بولي بوتادين - 1000، بولي كلوريد الفينيل - 12000؛ بولي أيزوبيوتيلين – 1000؛ البوليسترين - 40000. من المستحيل عمليا تخزين البوليمرات ذات الوزن الجزيئي من 100000 إلى 1 مليون طن في M.

لتسهيل التحولات التوافقية، من الضروري تقليل كل من حاجز الحاجز المحتمل لـ U 0 والتفاعلات بين الجزيئات. يتم تعريف الراوند الخاص به على أنه جزيء كيميائي كبير وبنية فوق جزيئية. وبالتالي، تكمن المرونة الحركية في بنية البوليمر على المستويين الجزيئي وفوق الجزيئي.

تظهر الجزيئات الكبيرة في الحالة غير المتبلورة صلابة أكبر من تلك الموجودة في الحالة البلورية. يتميز التركيب البلوري، نتيجة للتعبئة الكثيفة للجزيئات الكبيرة والترتيب العالي لذوبانها السابق، بمستوى عالٍ للغاية من التفاعل بين الجزيئات. ولذلك، فإن الجزيئات الكبيرة من بوليمرات البولي بيوتادين (بولي بيوتادايين، بولي كلوروبرين، بولي إيثيلين، إلخ) تتعرض للتكوين البلوري لأنها لا تستطيع تغيير شكلها بسهولة. في الشكل الموجه، تنخفض أيضًا مرونة البوليمرات، لأنه عند توجيهها، تقترب الرماح من بعضها البعض ويزداد سمك التعبئة. وهذا يعزز إمكانية إنشاء عقد إضافية بين المشارط. يتم استخدام البوليمرات ذات المجموعات الوظيفية بشكل خاص. بعقب: السليلوز هو نفسه. تتميز هذه البوليمرات بمرونة ديناميكية حرارية متوسطة، وفي الحالة الموجهة لا يمكنها تغيير شكلها لأي سبب (بسبب درجة حرارة التمدد).